Утв. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132
Межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.11-98
"СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ"
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of magnesium
Дата введения - 1 января 2000 г.
Взамен ГОСТ 11739.11-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0, 1 до 13, 0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0, 01 до 13, 0%) методы определения магния.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Титриметрический метод определения магния
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия или в растворе соляной кислоты, отделении магния от мешающих компонентов гидроокисью натрия и диэтилдитиокарбаматом натрия, титровании магния раствором трилона Б с эриохромом черным Т в качестве индикатора.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1, 19 г/см3, растворы 1 : 1 и 1 : 99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1, 35-40 г/см3 и раствор 2:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1, 84 г/см3, раствор 1:3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1, 05 г/см3, раствор 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм3 и 2 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор 3 г/дм3: 0, 5 г хлорида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и 10 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Буферный раствор с рН 10: 70 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 200 см3 воды, приливают 570 см3 аммиака, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм3.
Эриохром черный Т: 0, 1 г эриохрома черного Т смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают в фарфоровой ступке до получения однородной смеси. Допускается применение индикатора в виде раствора: 0, 125 г эриохрома черного Т растворяют в 5 см3 буферного раствора с рН 10 и приливают 50 см3 этилового спирта. Раствор пригоден к использованию в течение двух недель.
Бумага индикаторная универсальная.
Индикатор конго красный: 0, 1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 1 г магния помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды и осторожно, порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После растворения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0, 001 г магния.
Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 6 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0, 0002 г магния.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0, 05 моль/дм3: 18, 62 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 800 см3, растворяют в 500 см3 раствора гидроокиси натрия 2 г/дм3, подкисляют раствором уксусной кислоты до значения рН 6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0, 05 моль/дм3 по магнию в три конические колбы вместимостью 250 см3 каждая помещают по 15 см3 стандартного раствора А, приливают по 100 см3 раствора контрольного опыта, по 10 см3 раствора хлористого аммония, устанавливают рН 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак. Растворы нагревают до температуры 40 - 60 °С, приливают по 10 см3 буферного раствора, добавляют по 0, 1 г индикаторной смеси или 6 - 8 капель раствора индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски растворов в синюю.
Трилон Б, раствор молярной концентрации 0, 02 моль/дм3, готовят одним из ниже перечисленных способов.
7, 45 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 800 см3, растворяют в 500 см3 раствора гидроокиси натрия 2 г/дм3, подкисляют раствором уксусной кислоты до значения рН 6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Допускается другой способ: раствора трилона Б молярной концентрации 0, 05 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0, 02 моль/дм3 по магнию в три конические колбы вместимостью 250 см3 каждая помещают по 10 см3 стандартного раствора Б, приливают по 100 см3 раствора контрольного опыта, по 10 см3 раствора хлористого аммония и далее поступают, как указано выше (установление массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0, 05 моль/дм3).
Массовую концентрацию раствора трилона Б по магнию Т, г/дм3, определяют с каждой партией проб и вычисляют по формуле
,
(1)
где C - массовая концентрация стандартного раствора магния, г/дм3 ;
V - объем стандартного раствора магния, используемый для титрования, см3;
V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 При массовой доле кремния менее 3%
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 5-10 см3 воды и осторожно, малыми порциями приливают 300 см3 раствора гидроокиси натрия 200 г/дм3 (из расчета 6 г гидроокиси натрия на 1 г навески пробы).
Таблица 1
|
Массовая доля магния, %
|
Масса навески пробы, г
|
Объем аликвотной
части раствора, см3
|
Молярная
концентрация
трилона Б, моль/дм3
|
Масса навески
пробы в
аликвотной части
раствора, г
|
Объем раствора гидроокиси натрия, см3
|
|
От 0, 1 до 0, 5 включ.
Св. 0, 5 " 1, 5 "
" 1, 5 " 3, 5 "
" 3, 5 " 7, 0 "
" 7, 0 " 13, 0 "
|
2
2
1
1
0, 5
|
200
100
100
50
50
|
0, 02
0, 05
0, 05
0, 05
0, 05
|
1, 6
0, 8
0, 4
0, 2
0, 1
|
90
90
80
80
60
|
После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, приливают 2-3 см3 пероксида водорода и кипятят 2 - 3 мин. В раствор приливают 200 см3 горячей воды, 5 см3 раствора хлорида железа (III), если массовая доля железа в сплаве менее 0, 5%, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 20 - 30 мин.
4.3.2 При массовой доле кремния более 3%
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 400 см3, приливают 5-10 см3 воды и осторожно, малыми порциями приливают 500 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, нагревают, не доводя до кипения, до прекращения выделения бурых паров окислов азота и затем осторожно кипятят в течение 10 мин. Приливают горячую воду до 150 см3 и, если раствор непрозрачен или при наличии осадка, фильтруют его через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом в коническую колбу вместимостью 500 см3 (основной раствор). Затем фильтр промывают 8 - 10 раз горячим раствором соляной кислоты 1 : 99 порциями по 10-15 см3, собирая промывные воды в ту же колбу.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600°С в течение 2 - 3 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку 10 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в колбе (при необходимости фильтруют).
В раствор приливают 5 см3 раствора хлорида железа (III), если массовая доля железа в сплаве менее 0, 5%, и переливают его при непрерывном перемешивании в стакан вместимостью 600 см3, содержащий раствор гидроокиси натрия 200 г/дм3 в соответствии с таблицей 1. В раствор приливают 2-3 см3 пероксида водорода, кипятят в течение 10 мин и дают осадку отстояться в течение 20 - 30 мин.
4.3.3 Осадок, полученный по 4.3.1 и 4.3.2, отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают 4 - 5 раз горячим раствором гидроокиси натрия 2 г/дм3 и два раза водой.
Основную массу осадка смывают с фильтра струей горячей воды в колбу, в которой проводили растворение, а оставшийся осадок на фильтре растворяют в 30 см3 теплого раствора соляной кислоты 1 : 1 и 3 см3 пероксида водорода. Фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу. Полученный раствор доводят до кипения и кипятят при слабом нагревании в течение 5 мин, объем раствора должен быть около 100 см3 . В раствор помещают бумагу конго, приливают 15 см3 раствора хлористого аммония, охлаждают и устанавливают значение рН 3 раствором гидроокиси натрия 200 г/дм3 (сине-сиреневая окраска бумаги конго от одной капли раствора гидроокиси натрия), дополнительно контролируя универсальной индикаторной бумагой. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают, при этом значение рН составляет 4, 5 - 5. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. При массовой доле марганца более 0, 5% раствор фильтруют через два сухих плотных фильтра ("синяя лента").
При температуре ниже 20 °С может появиться белесая муть диэтилдитиокарбамата натрия, которая в дальнейшем титрованию не мешает.
4.3.4 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 500-250 см3, доливают водой до 150 см3 и нагревают до температуры 40 - 60 °С. К раствору добавляют несколько кристаллов гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 буферного раствора и 0, 1 г индикаторной смеси или 6 - 8 капель раствора индикатора. Раствор температурой 40 - 60 °С титруют в соответствии с таблицей 1 раствором трилона Б 0, 05 или 0, 02 моль/дм3 до перехода малиновой окраски раствора в синюю.
4.3.5 Раствор контрольного опыта готовят по 4.3.1 - 4.3.4 со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю магния X, %, вычисляют по формуле
,
(2)
где V1 - объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора пробы, см3;
V2 - объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора контрольного опыта,
см3;
Т - установленная массовая концентрация раствора трилона Б по магнию, г/см3;
m - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
|
В процентах
|
|
Массовая доля магния
|
Абсолютное допускаемое расхождение
|
|
результатов параллельных определений
|
результатов анализа
|
|
От 0, 10 до 0, 30 включ.
Св. 0, 30 " 0, 75 "
" 0, 75 " 1, 50
" 1, 50 " 3, 00 "
" 3, 00 " 6, 00 "
" 6, 00 " 13, 00 "
|
0, 02
0, 03
0, 05
0, 07
0, 10
0, 20
|
0, 03
0, 05
0, 07
0, 10
0, 15
0, 25
|
5 Атомно-абсорбционный метод определения магния
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции магния при длине волны 285, 2 нм или менее чувствительной -279, 6 нм в пламени ацетилен-воздух в присутствии хлористого стронция или в пламени ацетилен-закись азота.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для магния.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1, 19 г/дм3, растворы 1 : 1 и 1 : 99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1, 84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1, 35-1, 40 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 50 г/дм3:
76 г хлористого стронция помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 400 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Растворы алюминия.
Раствор А 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II).
Затем добавляют 3-капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б 1 г/дм3: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 1 г магния помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, осторожно, небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0, 001 г магния.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.
1 см3 раствора содержит 0, 00005 г магния.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 0, 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды и осторожно, маленькими порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3 - 5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин. Если раствор прозрачен, его переводят в мерные колбы в соответствии с таблицей 3.
5.3.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывая осадок на фильтре 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1 : 99 порциями по 10 см3 (основной раствор).
Таблица 3
|
Массовая доля магния, %
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Масса навески пробы в аликвотной части раствора, r
|
|
От 0, 01 до 0, 05 включ.
Св. 0, 05 " 0, 25 "
" 0, 25 " 1, 0 "
" 1, 0 " 5, 0 "
" 5, 0 " 13, 0 "
|
250
500
500
500
500
|
Весь раствор
100
25
5
5
|
0, 5
0, 1
0, 025
0, 005
0, 002
|
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600°С в течение 2 - 3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют).
5.3.3 При массовой доле магния менее 0, 05%
К раствору в мерной колбе вместимостью 250 см3, полученному по 5.3.1 и 5.3.2, приливают 20 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.4 При массовой доле магния более 0, 05%
Растворы в мерной колбе вместимостью 500 см3, полученные по 5.3.1 и 5.3.2, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.5 При массовой доле магния от 0, 5 до 13, 0%
Аликвотную часть 200 см3 раствора, полученного по 5.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.6 Аликвотную часть раствора, полученного по 5.3.4 и 5.3.5, в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.7 Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1 - 5.3.6, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
5.3.8 Построение градуированных графиков
5.3.8.1 При массовой доле магния от 0, 01 до 0, 05%
В семь мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия А, по 20 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в шесть из них отмеряют 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 000025; 0, 00005; 0, 0001; 0, 00015; 0, 0002; 0, 00025 г магния.
5.3.8.2 При массовой доле магния свыше 0, 05 до 0, 25%
В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 5 см3 раствора алюминия А, по 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 00005; 0, 0001; 0, 00015; 0, 0002; 0, 00025 г магния.
5.3.8.3 При массовой доле магния свыше 0, 25 до 1, 0%
В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия Б, по 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 00005; 0, 0001; 0, 00015; 0, 0002; 0, 00025 г магния.
5.3.8.4 При массовой доле магния свыше 1, 0 до 13, 0%
В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 5 см3 раствора алюминия Б, по 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 00005; 0, 0001; 0, 00015; 0, 0002; 0, 00025 г магния.
5.3.8.5 Растворы по 5.3.8.1 - 5.3.8.4 доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.9 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285, 2 или 279, 6 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям магния строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация магния, г/см3". Раствор, в который не введен магний, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
Массовую концентрацию магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю магния X1 %, вычисляют по формуле
,
(3)
C1 - массовая концентрация магния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
C2 - массовая концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
|
В процентах
|
|
Массовая доля магния
|
Абсолютное допускаемое расхождение
|
|
результатов параллельных определений
|
результатов анализа
|
|
От 0, 010 до 0, 025
включ. Св. 0, 025 " 0, 050 " " 0, 050 " 0, 100"
" 0, 10 "0, 25"
" 0, 25 "0, 50"
" 0, 50 " 1, 00"
" 1, 00 " 2, 50"
" 2, 50 " 5, 00"
" 5, 0 " 13, 0"
|
0, 003
0, 005
0, 010
0, 02
0, 05
0, 08
0, 10
0, 15
0, 2
|
0, 005
0, 007
0, 015
0, 03
0, 07
0, 10
0, 15
0, 20
0, 3
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 11739.11-98 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов