— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 11739.6-99 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА


ГОСТ 11739.6-99 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 11739.6-99 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.6-99
"СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА"

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of iron

Дата введения - 1 сентября 2000 г.

Взамен ГОСТ 11739.6-82

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0, 01% до 2, 0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0, 005% до 2, 0%) методы определения железа в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Фотометрический метод определения железа

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты или растворе гидроокиси натрия, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксиламина, образовании комплекса двухвалентного железа с 1, 10-фенантролином или 2, 2'-дипиридилом при рН 4, 5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Мешающее влияние меди, цинка и никеля, образующих с 1, 10-фенантролином или 2, 2'-дипиридилом бесцветные комплексы, устраняют введением избыточного количества реагента. Кроме того, в условиях растворения пробы половина меди отделяется от железа. Если в пробе соотношение массовых долей меди и железа равно или более 100:1, оставшуюся в аликвотной части раствора медь отделяют осаждением на свинцовой ленте.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1, 19 г/см3, растворы 1:1, 1:99 и раствор 10 моль/дм3: 820 см3 соляной кислоты плотностью 1, 19 г/см3 доливают до объема 1000 см3, охлаждают и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3. Раствор готовят и хранят в полиэтиле новой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

1, 10-фенантролин (моногидрат или гидрохлорид моногидрата): 0, 25 г моногидрата или 0, 30 г гидрохлорида моногидрата растворяют при слабом нагревании в 80 см3 воды, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3.

2, 2'-дипиридил: 0, 25 г реагента растворяют в 100 см3 воды.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1, 05 г/см3.

Буферный раствор с рН 4, 5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь реактивов: смешивают 100 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 100 см3 раствора 1, 10-фенантролина или 2, 2'-дипиридила и 300 см3 буферного раствора. Смесь реактивов хранят в посуде из темного стекла не более одного месяца.

Индикатор конго красный: 0, 1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей железа не более 0, 001% в виде ленты или проволоки.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0, 1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения, добавляют 2 - 3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, часовое стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором проводили растворение, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0, 0001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора содержит 0, 00001 г железа.

4.3 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы 0, 5 г в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из следующих способов.

4.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1, 5%

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют при умеренном нагревании, обмывают стенки колбы 10 см3 воды и кипятят в течение 5 мин. К охлажденному до комнатной температуры раствору приливают воду до объема 50 см3 и фильтруют раствор через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1, промывают фильтр 2 - 3 раза раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5-10 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0, 01 до 0, 05 включ.

Св. 0, 05 " 0, 2 "

" 0, 2 " 0, 8 "

" 0, 8 " 1, 5 "

" 1, 5 " 2, 0 "

100

250

250

250

250

50

25

20

10

5

0, 25

0, 05

0, 04

0, 02

0, 01

4.4.1.2 При массовой доле кремния более 1, 5%

Навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 100 см3, приливают небольшими порциями 20 см3 раствора гидроокиси натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, затем выпаривают при умеренном нагревании до получения густой сиропообразной консистенции. Стенки стакана обмывают 20-25 см3 воды, приливают осторожно, небольшими порциями при непрерывном перемешивании, 20 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 10 моль/дм3 и кипятят в течение 3 - 5 мин до получения прозрачного раствора, доливают 20 - 25 см3 воды и продолжают нагревание в течение 2 - 3 мин.

При наличии осадка меди охлажденный раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), фильтр промывают 3 - 4 раза раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2 Аликвотную часть раствора, полученного по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, в соответствии с таблицей 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Если аликвотная часть равна 50 см3, помещают в раствор бумагу конго, добавляют по каплям раствор аммиака до появления сине-сиреневой окраски бумаги конго. Затем приливают 25 см3 смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.3 При массовой доле в пробе меди более 0, 5%, цинка более 4, 0%, никеля более 2, 0% или их суммы более 5, 0% к раствору, приготовленному по 4.4.2, приливают в избыток 10 см3 раствора 1, 10-фенантролина или 2, 2'-дипиридила.

4.4.4 При соотношении в пробе массовых долей меди и железа более чем 100:1 медь дополнительно отделяют на металлическом свинце.

Для этого аликвотную часть раствора, приготовленного по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, переносят в стакан вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до объема 30 см3. В раствор помещают свинцовую ленту площадью 3-4 см2 и кипятят при слабом нагревании в течение 5 - 8 мин. Свинцовую ленту с осажденной на ней медью удаляют из раствора, промывают водой в тот же стакан, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе должен быть 50-60 см3. Продолжение анализа - по 4.4.2 и 4.4.3.

4.4.5 Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, приготовленный по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, 4.4.2 - 4.4.4 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

Массу железа определяют по градуировочному графику.

4.4.6 Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 2, 5; 5, 0 см3 раствора Б; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5; 3, 0; 3, 5; 4, 0 см3 раствора А, что соответствует 0, 000025; 0, 00005; 0, 0001; 0, 00015; 0, 0002; 0, 00025; 0, 0003; 0, 00035; 0, 0004 г железа. К растворам приливают воду до объема 50 см3, 25 см3 смеси реактивов, добавляют в избыток 10 см3 раствора 1, 10-фенантролина или 2, 2'-дипиридила, если график предназначен для проб по 4.4.3, затем доливают водой до метки и перемешивают. Раствором сравнения служит раствор, в который не введено железо.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

image0pq701.gif100,

(1)

где m - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m1 масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля железа

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0, 010 до 0, 030 включ.

Св. 0, 030 " 0, 100 "

" 0, 10 " 0, 30 "

" 0, 30 " 0, 50 "

" 0, 50 " 1, 00 "

" 1, 00 " 2, 00 "

0, 004

0, 006

0, 01

0, 02

0, 04

0, 08

0, 006

0, 010

0, 02

0, 03

0, 06

0, 10

5 Атомно-абсорбционный метод определения железа

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248, 3 нм в пламени ацетилен-воздух.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для железа.

Печь муфельная.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1, 19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1, 84 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1, 35-1, 40 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 1-2 см3 раствора хлорида никеля (II), небольшими порциями 275 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. В раствор приливают 1 см3 пероксида водорода и кипятят его в течение 5 мин.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартный раствор железа А - по 4.2.

1 см3 раствора содержит 0, 0001 г железа.

5.3 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3 - 5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин.

Таблица 3

Массовая доля железа, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем раствора соляной кислоты 1:1, см3

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0, 005 до 0, 10 включ.

Св. 0, 10 " 1, 0 "

" 1, 0 " 2, 0 "

1

0, 5

0, 5

Весь раствор

20

10

-

1

3

1

0, 1

0, 05

5.4.1.1 Если раствор прозрачен, его переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывая фильтр 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5-10 см3, и собирают фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600°С в течение 2 - 3 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента") и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают раствор соляной кислоты 1:1 в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.3 Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1 и 5.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

5.4.4 Построение градуировочного графика

5.4.4.1 При массовой доле железа от 0, 005 до 0, 10%

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 20 см3 раствора алюминия, в семь из них отмеряют 0, 5; 1, 0; 2, 0; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0, 00005; 0, 0001; 0, 0002; 0, 0004; 0, 0006; 0, 0008; 0, 001 г железа.

5.4.4.2 При массовой доле железа от 0, 10 до 1, 0%

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 2 см3 раствора алюминия, по 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1, 0; 2, 0; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0, 0001; 0, 0002; 0, 0004; 0, 0006; 0, 0008; 0, 001 г железа.

5.4.4.3 При массовой доле железа от 1, 0 до 2, 0%

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 1 см3 раствора алюминия, по 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 5, 0; 6, 0; 7, 0; 8, 0; 9, 0; 10, 0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0, 0005; 0, 0006; 0, 0007; 0, 0008; 0, 0009; 0, 001 г железа.

5.4.4.4 Растворы, полученные по 5.4.4.1 - 5.4.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248, 3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация железа, г/см3". Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию железа в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю железа X1 %, вычисляют по формуле

image0pq702.gif100

(2)

где C1 - массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

C2 - массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

5.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

Массовая доля железа

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0, 005 до 0, 010 включ.

Св. 0, 010 " 0, 030 "

" 0, 030 " 0, 100 "

" 0, 10 " 0, 30 "

" 0, 30 " 0, 50 "

" 0, 50 " 1, 00 "

" 1, 00 " 2, 00 "

0, 002

0, 004

0, 006

0, 01

0, 02

0, 04

0, 08

0, 003

0, 005

0, 010

0, 02

0, 03

0, 06

0, 10


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости