Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1643-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016
"РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ХЛОРИДОВ"
Reagents. Methods for determination of chlorides impurity
Дата введения - 1 января 2018 г.
Взамен ГОСТ 10671.7-74
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")
2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
|
Краткое
наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
Киргизия
Россия
|
AM
KG
RU
|
Минэкономики Республики Армения
Кыргызстандарт
Росстандарт
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1643-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Взамен ГОСТ 10671.7-74
1 Область распространения
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:
- фототурбидиметрический;
- визуально-нефелометрический.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия
ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методов
Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.
4 Общие требования
4.1 Общие требования по проведению анализа - по ГОСТ 10671.0.
4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.4 Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
- 0, 005 - 0, 050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);
- 0, 010 - 0, 100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);
- 0, 010 - 0, 075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);
- 0, 010 - 0, 200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).
4.5 При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
4.6 Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1, 7%.
Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов (Cl¯) 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0, 01 мг/см3 Cl¯.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная.
Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.
6 Методы анализа
6.1 Фототурбидиметрический метод
6.1.1 Определение по способу 1
6.1.1.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0, 01 мг/см3 объемом 1, 0; 2, 5; 5, 0 и 7, 5 см3, что соответствует 0, 010; 0, 025; 0, 050; 0, 075 мг Cl¯, доводят объемы раствора водой до 15 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl¯.
В каждый раствор прибавляют 1, 0 см3 раствора азотной кислоты, 1, 0 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390 - 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.1.1.2 Проведение анализа
15 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1, 0 см3 раствора азотной кислоты и 1, 0 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание - Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см3 анализируемого раствора, 1, 0 см3 раствора азотной кислоты и 9, 0 см3воды.
6.1.1.3 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0, 95 представлена в таблице 1.
Таблица 1
|
Масса хлорид-ионов, мг
|
Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %
|
Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %
|
|
От 0, 010 до 0, 025 включ.
|
25
|
±30
|
|
Св. 0, 025 " 0, 075 "
|
10
|
±10
|
6.1.2 Определение по способу 2
6.1.2.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0, 01 мг/см3 объемом 1, 0; 2, 5; 5, 0 и 7, 5 см3, что соответствует 0, 010; 0, 025; 0, 050; 0, 075; 0, 100; 0, 125; 0, 150; 0, 175; 0, 200 мг Cl¯. Доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий CI.
В каждый раствор прибавляют 2, 0 см3 раствора азотной кислоты, 1, 0 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 - 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 или 100 мм.
Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0, 010 - 0, 050 мг Cl, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0, 050 до 0, 200 мг CI - в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.1.2.2 Проведение анализа
40 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3; прибавляют 2, 0 см3 раствора азотной кислоты, 1, 0 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.
Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание - Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см3 анализируемого раствора, 2, 0 см3 раствора азотной кислоты и 8, 0 см3 воды.
6.1.2.3 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0, 95 представлена в таблице 2.
Таблица 2
|
Масса хлорид-ионов, мг
|
Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %
|
Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %
|
|
От 0, 010 до 0, 025 включ.
|
30
|
±30
|
|
Св. 0, 025 " 0, 050 "
|
20
|
±30
|
|
" 0, 050 " 0, 100 "
|
20
|
±30
|
|
" 0, 100 " 0, 175 "
|
20
|
±20
|
|
" 0, 175 " 0, 200 "
|
20
|
±25
|
6.2 Визуально-нефелометрический метод
6.2.1 Определение по способу 1
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10 - 15 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1, 0 см3 раствора азотной кислоты и 1, 0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20, 0 см3 и перемешивают.
Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
6.2.2 Определение по способу 2
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2, 0 см3 раствора азотной кислоты, 1, 0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см3, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 10671.7-2016 РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ХЛОРИДОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов