Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2016 г. N 1600-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.2-2016
"РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ НИТРАТОВ"
Reagents. Methods for determination of nitrates impurity
Дата введения - 1 января 2018 г.
Взамен ГОСТ 10671.2-74
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")
2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49-2016)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
Киргизия
Россия
Украина
|
AM
KG
RU
UA
|
Минэкономики Республики Армения
Кыргызстандарт
Росстандарт
Минэкономразвития Украины
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2016 г. N 1600-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.2-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Взамен ГОСТ 10671.2-74
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов:
- визуальный метод с применением индигокармина (метод 1);
- фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 10671.0.
3.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.3 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
3.4 Масса нитрат-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
- 0, 005 - 0, 030 мг - при определении методом 1;
- 0, 005 - 0, 050 мг - при определении методом 2.
4 Метод с применением индигокармина (метод 1)
4.1 Сущность метода
Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-1-1-50-0, 1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-750-40 ТХС, Кн-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)-1-1-1(2), 1(2)-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1(3)-50-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: приблизительно 0, 2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую [1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 соответствует 0, 01165 г индигокармина].
Индигокармина (индигосульфонат натрия) раствор, готовят по 4.2.1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5%.
Раствор массовой концентрации нитрат-ионов (NO3¯) 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации нитрат-ионов 0, 01 мг/см3 NO3¯. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
4.3 Подготовка к проведению анализа
4.3.1 Приготовление раствора индигокармина
0, 20 г индигокармина растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.
При массовой доле основного вещества менее 95% массу навески индигокармина m, г, вычисляют по формуле
,
(1)
где X - фактическая массовая доля индигокармина, %.
Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (см. 4.3.2).
4.3.2 Проверка пригодности раствора индигокармина
В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см3 каждая помещают растворы, содержащие 0, 030 и 0, 035 мг NO3¯, доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.
Голубая окраска раствора, содержащего 0, 030 мг NO3¯ должна быть темнее раствора, содержащего 0, 035 мг NO3¯.
4.3 Проведение анализа
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитрат-ионов в миллиграммах, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
5 Метод с применением салициловокислого натрия (метод 2)
5.1 Сущность метода
Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Образующееся нитросоединение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси NO2 применяют карбамид.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС или стакан В-1- 250 TXC по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(5, 10, 25) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20%.
Натрий салициловокислый, фармакопейный, раствор с массовой долей 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор массовой концентрации нитрат-ионов (NO3¯) 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации NO3¯ 0, 1 мг/см3.
5.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают раствор*, что соответствует 0, 005; 0, 010; 0, 020; 0, 030; 0, 040 и 0, 050 мг NO3¯. Доводят объемы растворов водой до 0, 75 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO3¯.
В каждый раствор прибавляют 0, 5 см3 раствора карбамида, 0, 25 см3 раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании, 3 см3 серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см3 воды и охлаждают 20 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 - 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
5.4 Проведение анализа
Навеску анализируемого реактива (не более 1, 00 г) помещают в сухую мерную колбу, смачивают 0, 75 см3 воды, прибавляют 0, 5 см3 раствора карбамида, 0, 25 см3 раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании, 3 см3 серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, неохлаждая, осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см3 воды и 20 см3 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу NO3¯ в анализируемом реактиве.
Окраска устойчива в течение 1 сут.
5.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение d, указанное в таблице 1.
Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа Δ при доверительной вероятности Р = 0, 95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
|
Найденная масса нитрат-ионов, мг
|
d, мг
|
Δ, %
|
|
От 0, 005 до 0, 010 включ.
|
0, 003
|
±35
|
|
Св. 0, 010 " 0, 020 "
|
0, 003
|
±15
|
|
" 0, 020 " 0, 030 "
|
0, 003
|
±10
|
|
" 0, 030 " 0, 050 "
|
0, 006
|
±10
|
5.6 Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или разлагается серной кислотой, то увеличивают количество серной кислоты для проведения реакции нитрования и соответственно - количество раствора гидроокиси натрия, что должно быть указано в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
5.7 Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования проводят в конической колбе или стакане в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата (не более 2 г) прибавляют 4 см3 воды, 0, 5 см3 раствора карбамида, 0, 5 см3 раствора салициловокислого натрия и 7 см3 серной кислоты. Через 5 мин объем раствора доводят водой до 100 см3. 25 см3 полученного раствора (соответствуют 1/4 части первоначальной навески реактива) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 13 см3 раствора гидроокиси натрия, объем раствора доводят водой до метки и фотометрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях, с тем расчетом, чтобы в 25 см3 приготовленного раствора содержалось 0, 01 - 0, 05 мг NO3¯.
5.8 Если анализируемый раствор мутный или в нем наблюдается опалесценция, в результат определения вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см3 воды. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
5.9 В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибавлять в избытке, равном 10 см3 раствора аммиака сверх объема, необходимого для нейтрализации серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.
При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результат анализа вводят поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь железа в количествах, найденных в навеске анализируемого реактива. Определение проводят в условиях методики определения нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
5.10 При определении нитратов в солях амфотерных металлов объем раствора гидроокиси натрия увеличивают, прибавляя его до растворения выпавшего вначале осадка.
_______________________________
* С массовой концентрацией нитрат-ионов 0, 1 мг/см3 объемом 0, 05; 0, 10; 0, 20; 0, 30; 0, 40 и 0, 50 см3.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 10671.2-2016 РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ НИТРАТОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов