Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.448-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ 3-НИТРОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 214
3-нитродифениламин -
красно-оранжевый порошок. Не растворим в воде. Легко растворим в этаноле,
хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, диоксане, азотной кислоте.
Обладает общетоксическим
действием.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на растворении
в этаноле 3-нитродифениламине с образованием окрашенного продукта реакции,
фотометрируемого при 400 нм.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
содержания в фотометрируемом объеме - 100 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 3 мг/м3.
Определению не мешают
присутствующие в условиях производства изопропиловый спирт и бромбензол.
Суммарная погрешность не
превышает ± 15 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой
120 мм ивнутренним
диаметром 15 мм ГОСТ
10515-75
Колбы мерные, вместимостью
100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 и
10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл ГОСТ
19908-80
Реактивы, растворы,
материалы
3-нитродифениламин, ч. ТУ
6-09-07-802-77
Этанол, х. ч. ТУ
6-09-1710-77
Стандартный раствор
3-нитродифениламина № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением в
этаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,1 г 3-нитродифениламина. Раствор
устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.
Стандартный раствор
3-нитродифениламина № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1
недели при хранении в темном прохладном месте.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.
Срок хранения пробы - 1 мес.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы
готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание 3-нитродифениламина, мкг |
1 | 0 | 5 | 0 |
2 | 1 | 4 | 100 |
3 | 2 | 3 | 200 |
4 | 3 | 2 | 300 |
5 | 4 | 1 | 400 |
6 | 5 | 0 | 500 |
7 | 0,6 станд. р-ра № 1 | 4,4 | 600 |
Измеряют оптическую
плотность полученных растворов при длине волны 400 нм. Измерения проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания в
градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан, заливают 7,5 мл этанола, тщательно перемешивая
стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96
%.
Для анализа берут 5 мл
пробы, измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем,
который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение
концентраций 3-нитродифениламина (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Расчет концентрации
3-нитродифениламина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле:
Администратор
04.10.2013
