Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.444-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ПОЛИВИНИЛТЕТРАЗОЛА (НАТРИЙ ПВТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
М.
м. 100 - 200 тыс.
Раствор натрия ПВТ
применяется в качестве связующего в азотгенерирующих композициях. В воде
представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета.
В воздухе находится в виде
аэрозоля
Натрий ПВТ обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на фотометрическом
определении окрашенного в сине-зеленый ассоциата натрия ПВТ с бромкрезоловым
зеленым при длине волны 590 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания натрия ПВТ в
анализируемом объеме раствора - 30 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации натрия ПВТ в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 6 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 5 до 17 мг/м3.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 11 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ
95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью
50 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2,
5 и 10 мл ГОСТ
20292-74
Пробирки мерные,
вместимостью 10 мл ГОСТ
1770-74
Реактивы, растворы,
материалы
Натрий ПВТ, 30 %-ный водный
раствор ТУ
6-09-11-2114-91
Стандартный раствор № 1 с концентрацией натрия
ПВТ 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой 30
%-ного водного раствора натрия ПВТ.
Раствор устойчив в течение 4
ч.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией натрия ПВТ 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора
№ 1 в 10 раз.
Раствор устойчив в течение 4
ч.
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Бромкрезоловый зеленый, 0,2 %-ного
раствора в 20 %-ном этиловом
спирте ТУ
6-09-1409-76
Фильтры АФА-ХА-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2
л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в
закрытых бюксах в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 4 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2, натрия ПВТ, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание натрия ПВТ, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,3 | 4,7 | 30 |
3 | 0,5 | 4,5 | 50 |
4 | 0,6 | 4,4 | 60 |
5 | 0,7 | 4,3 | 70 |
6 | 0,9 | 4,1 | 90 |
7 | 1,0 | 4,0 | 100 |
В подготовленные
градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают
и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине
волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт 1 по
таблице).
Строят градуировочные график:
на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов,
на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания натрия ПВТ в
градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится раз в 3 мес. или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в
пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды, растворяют пробу при
перемешивании в течение 5 мин. Затем добавляют 0,2 мл раствора бромкрезолового
зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного
анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению
к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение
содержания натрия ПВТ (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию натрия ПВТ (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
