МУК 4.1.0.439-96 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛСУЛЬФАТА 1-МЕТИЛ-5-ХЛОР-3-ФЕНИЛАНТРАНИЛА (МЕТИЛСУЛЬФАТА АНТРАНИЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.439-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                                                              М. м. 355,77

Метилсульфат антранила - светло-желтый кристаллический порошок. Т_пл. - 179 - 180 °С. Хорошо растворим в спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Метилсульфат антранила не оказывает раздражающего действия на кожу, не проникает через нее, обладает выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз, слабо кумулирует в организме, оказывает токсическое действие на печень и почки.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты при длине волны 380 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания метилсульфата антранила в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 8 мг/м³.

Измерению не мешают: п-нитрохлорбензол, 5-хлор-3-фенил-антранил, 2-метиламино-5-хлорбензофенон, метилацетанилид и др.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                  ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                            ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Метилсульфат антранила

Кислота соляная, 0,5 н раствор                                                            ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ХП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Стандартный раствор № 1, с концентрацией метилсульфата антранила 0,5 мг/мл, готовят растворением 0,025 г метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией метилсульфата антранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 2 ч при хранении в защищенном от действия света месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 17 л воздуха. Пробы сохраняются в защищенном от действия света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 380 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метилсульфата антранила в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте.

Количественное определение содержания метилсульфата антранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метилсульфата антранила (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: