МУК 4.1.0.434-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КОРИЧНОГО АЛЬДЕГИДА (b-ФЕНИЛАКРИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.434-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                                                 М. м. 132,16

Коричный альдегид (b-фенилакриловый альдегид) - жидкость коричневого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в спирте, эфире. Трудно растворим в воде. Т_пл. - 7,5 °С. Т_кип. - 250 - 252 °С (с разл.).

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения содержания коричного альдегида в хроматографируемом объеме раствора - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения концентрации коричного альдегида в воздухе - 1,25 мг/м³ (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций коричного альдегида в воздухе - от 1,25 до 12,5 мг/м³.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Хроматографическая колонка

из нержавеющей стали длиной 3 м

и диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительные сосуды Рихтера

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                  ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10М                                                                        ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная                                                                        ГОСТ 427-75

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Коричный альдегид

Инертон AW-DMCS с 5 % SE-30 (фракция

0,125 - 0,169 мкн) - насадка хроматографической

колонки

Диоксан                                                                                                  ГОСТ 10455-80

Стандартный раствор № 1 коричного альдегида готовят в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию коричного альдегида.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией коричного альдегида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном.

Газообразные (в баллонах с редуктором)

азот                                                                                                          ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                   ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Фильтры обеззоленные «синяя лента»,

диаметром 5,5 см                                                                                   ТУ 6-09-1678-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С.

Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMESSE. Колонку кондиционируют в течение 12 ч, при температуре 260 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,002 до 0,02 мкг/мкл соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    115 °С;

температура испарителя                                                                   275 °С;

температура термостата детектора                                                  130 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  250 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                        200 мм/ч;

объем вводимой пробы                                                                    1 мкл;

масштаб чувствительности                                                              10 ´ 10^-12;

время удерживания коричного альдегида                                     17 мин.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества коричного альдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение коричного альдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию коричного альдегида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: