МУК 4.1.0.432-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ ГЛИЦЕРОФОСФАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.432-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Са[С₃Н₅ОН)₂РО₄]                                                                                               М. м. 210,14

Кальций Железа (окисного) глицерофосфат (кальций глицерофосфорнокислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Не растворим в спиртах, ацетоне. Хорошо растворим в разбавленных растворах минеральных кислот.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции возбужденными атомами Са резонансного излучения с длиной волны 422,66 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания Са в хроматографируемом объеме пробы (1 мл) 0,5 мкг, соответственно глицерофосфата кальция - 2,62 мкг.

Нижний предел измерения глицерофосфата кальция в воздухе - 5,243 (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций глицерофосфата кальция в воздухе - от 5,243 до 20,97 мг/м³.

Определению мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов Са на 3 - 4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр

«Сатурн», С-302, AAS-1 или другие модели

Лампа «Narva» (ГДР) или ЛСП-1 (СССР)

Электроаспиратор ЭА-1                                                                       ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 250 мл                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2, 10 мл                                                         ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Кальций карбонат, безводный                                                             ГОСТ 4530-66

Кислота соляная, ос. ч., 0,1 Н раствор                                                 ТУ 14261-77

Ацетилен в баллоне с редукторами                                                     ГОСТ 5457-75

Сжатый воздух (окислитель), III класс                                               ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов Са 100 мкг/мл готовят растворением 0,025 г карбоната кальция в 0,1 Н растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 250 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов Са 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 Н соляной кислотой.

Растворы устойчивы при хранении в темном сосуде в течение месяца.

Фильтры стекловолокнистые аналитические                                    ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 422,66 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора. Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

скорость подачи воздуха                                                                  500 л/ч;

скорость подачи ацетилена                                                              50 л/ч;

длина волны для определения ионов Са                                        422,66 нм;

ФЭУ                                                                                                    2 - 3;

ширина щели                                                                                     0,2 мм;

усиление сигнала                                                                              4 - 6;

постоянная времени                                                                         1 с;

диапазон тока                                                                                    -;

объем вводимой пробы                                                                    1 мл.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Са в анализируемом объеме пробы.

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже чем через 30 - 40 мин непрерывной работы.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл 0,1 Н соляной кислоты и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %. 1 мл полученного раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Са в анализируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) кальция глицерофосфата (мг/м³) вычисляют по формуле: