Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.428-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИХЛОРАЦЕТАМИДОМЕТИЛ-6-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
(«ХЛОРОМЕТА») В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м.
296,536
«Хлоромет» (смесь изомеров
пара- и орто- к атому хлора) - порошок от белого до розово-кремового цвета.
Устойчив при хранении. Растворим в метаноле и этаноле, не растворим в воде,
толуоле и хлористом метилене. Тпл. - 159 - 167 °С.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Оказывает общетоксическое действие,
слабо раздражает кожу и умеренно - слизистые глаз. Сенсибилизирующим действием
не обладает.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны
- 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении
светопоглощения растворов «хлоромета» в метаноле при длине волны 216 нм.
Отбор
проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
концентраций вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения
«хлоромета» в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 40 л).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 12 мг/м3.
Определению не мешают пары
спирта. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность
измерения не превышает 16 %.
Время выполнения измерения -
60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр М-40 UV-Vis
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Стаканы химические,
вместимостью 100 мл ГОСТ
10394-72
Колбы мерные, вместимостью
25 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2,
5 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы,
материалы
«Хлоромет»
Метиловый спирт ГОСТ 2222-78
Стандартный раствор с
концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г «хлоромета» в метаноле
в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 3
недель.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
№ стандарта | Стандартный раствор, мл | Метанол, мл | Содержание «хлоромета» в градуировочном
р-ре, мкг |
1 | 0 | 10 | 0 |
2 | 0,1 | 9,9 | 20 |
3 | 0,3 | 9,7 | 60 |
4 | 0,6 | 9,4 | 120 |
5 | 1,2 | 8,8 | 240 |
6 | 2,4 | 7,6 | 480 |
Подготовленные градуировочные
растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 216 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 1 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочные
график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в
градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан, приливают 10 мл мэтанола, перемешивают
стеклянной палочкой 5 - 10 мин, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции
составляет 98 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы
измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с метанолом.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: