Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.425-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИОКСАЦИНА
(5,8-ДИГИДРО-8-5-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛО(4,5)ХИНОЛИН-7-КАРБОНОВАЯ КИСЛОТА) МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 281,24
Диоксацин -
(5,8-дигидро-8-5-этил-1,3-диоксоло(4,5)хинолин-7-карбоновая кислота) -
кристаллическое вещество белого цвета. Не растворим в воде, метиловом и
этиловом спиртах, серном эфире. Мало растворим в хлороформе. Хорошо растворим в
водных растворах щелочей.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением
УФ-детектора.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
диоксацина в хроматографируемом объеме пробы (4 мкл) - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения
концентраций диоксацина в воздухе - 0,5 мг/м при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
диоксацина в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешает
присутствие триметина и форидона.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной
хроматограф «Милихром» или
другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка, длиной
120 мм и внутренним диаметром 2 мм,
заполненная сорбентом «Силасорб SPH С18»
с размером зерен 9 мкм (ЧСФР)
Стеклянная ректификационная колонна,
длиной 550 мм и внутренним диаметром
20 мм, флегмовое число 5 ТУ
25-1173.131-85
(или другая такого же типа)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель ТУ
95-72-05-77
Микроскоп отсчетный типа
МПБ-2 ТУ
3-3.821-78
Колбы мерные, вместимостью
100 мл ОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10
мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Диоксацин, 99 % основного
вещества ВФС
42-1934
Калий марганцовокислый
(калия перманганат) ТУ
20490-75
Кислота лимонная моногидрат ГОСТ 3652-69
0,1 M
раствор лимонной кислоты готовят растворением 21 г кислоты лимонной моногидрата в
дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 л.
Ацетонитрил очищенный, ч. ТУ
6-09-3534-82
Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила,
путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается
в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата
калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение
проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед
ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр
Шотта № 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм,
флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию
отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±
0,1 °С.
Растворитель: 0,1 М лимонная кислота:
ацетонитрил,1:8
Элюент: 0,1 М лимонная кислота -
ацетонитрил (2:1)
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией диоксацина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в растворителе
в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией диоксацина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 растворителем.
Растворы устойчивы при
хранении в холодильнике в течение суток. Фильтры аналитические
стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения
1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых
сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка
промышленного изготовления. Количественный анализ проводят методом абсолютной
калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с
концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления
стандартного раствора № 2 растворителем. Растворы устойчивы в течение суток при
хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 4 мкл вводят к колонку хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
скорость подачи элюента
(0,1 М
лимонная кислота: ацетонитрил, 2:1) 100
мкл/мин;
длина волны
УФ-детектора 254
нм;
скорость движения
диаграммной ленты 3
мм/мин;
диапазон
чувствительности детектора 0,4
- 0,8;
диапазон
измерения самопишущего потенциометра 100
мВ;
объем
вводимой пробы 4
мкл;
время
удерживания диоксацина 8
мин 30 с;
элюирующий
объем 850
мкл;
эффективность
колонки по диоксацину 600
тт.
На полученных хроматограммах
измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость
площади пиков (мм2) от диоксацина в хроматографируемом объеме пробы
(мкг).
Построение градуировочного
графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5
параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку
градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не
реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и
оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании.
Степень десорбции с фильтра - 96,5 %.
4 мкл полученного раствора
вводят в колонку хроматографа. Хроматографирование анализируемого раствора
проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении
градуировочного графика.
Количественное определение
содержания диоксацина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию
(С) диоксацина в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
