Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.424-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N-ДИНИТРОЗОПЕНТАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 186,18
N,N-динитрозопентаметилентетрамин
- (1, 5-динитрозо-3, 7-эндометилен-1, 3, 5, 7-тетразоциклооктан) -
кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде, гексане.
Плохо растворим в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах. Растворим в
ацетонитриле. Тпл. - 204 - 205 °С.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением
УФ-детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения N,N-динитрозопентаметилентетрамина
в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения
концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина в воздухе - 1 мг/м при отборе
12,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе N,N-динитрозопентаметилентетрамина
от 1 до 20 мг/м3. Определению не мешает присутствие формальдегида.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной
хроматограф «Милихром» или
другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка, длиной
120 мм с внутренним диаметром 2 мм,
заполненная сорбентом «Сепарон
SGX-superC18» с размером зерен 6 мкм
(ЧСФР)
Весы аналитические типа ВЛР-200
или другие того же класса ГОСТ
19491-74
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ
95.10052-84
Фильтродержатель ТУ
95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью
100 мл ОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10
мл ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованными
пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Реактивы, растворы,
материалы
N,N-динитрозопентаметилентетрамин,
99 % чистоты, согласно ТУ
Метанол (спирт метиловый
очищенный) ГОСТ
6995-777
Метанол очищенный получают
из метанола, ТУ
2222-78Е
путем ректификации. Ректификационная
колонна длиной 550 мм и внутренним
диаметром 20 мм, флегмовое число 5
Насадка-спиральки Левина из нержавеющей
стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию
отбирают при температуре 65,5 °С
(атмосферное давление) в пределах
колебаний ± 0,1 °С
Элюент: вода-метанол, 20:1
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией N,N-динитрозопентаметилентетрамина
500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе
вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией N,N-динитрозопентаметилентетрамина
50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.
Растворы устойчивы при
хранении в холодильнике в течение 10 ч.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
85-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 12,5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике
в течение месяца.
Подготовка к измерению
Для работы используется
хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от
0,025 до 0,5 мкг N,N-динитрозопентаметилентетрамина
из стандартного раствора № 2.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
скорость подачи элюента
(элюент:
вода-метанол,
20:1) 100
мкл/мин;
длина волны
УФ-детектора 230
нм;
скорость
движения диаграммной ленты 1,5
мм/мин;
диапазон
измерения детектора 0,2
- 0,4;
диапазон измерения
самопишущего
потенциометра 100
мВ;
максимальный
объем вводимой пробы 10
мкл;
время
удерживания N,N-динитрозопентаметилентетрамина 9
мин;
элюирующий
объем 900
мкл;
эффективность колонки по
N,N-динитрозопентаметилентетрамину 300 тт.
На полученной хроматограмме
измеряют площади пиков, относящихся к N,N-динитрозопентаметилентетрамину.
и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2)
от содержания N,N-динитрозопентаметилентетрамина
в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочных
графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5
параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку
градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не
реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и
оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании.
Степень десорбции с фильтра - 97 %.
Хроматографирование
анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же
элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение
содержания N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме
проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию (С) N,N-динитрозопентаметилентетрамина
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
