Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.419-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИЦИДНОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 262,35
Глицидный эфир (этиловый эфир
2,3-эпокси-3(4-изобутилфенил) масляной кислоты) - маслянистая жидкость
светло-желтого цвета со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в
органических растворителях, в т. ч. в бензоле, толуоле, ацетоне. Не растворим в
воде. Ткип. - 180 °С.
В воздухе находится в виде
паров.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием
в диоксан.
Нижний предел измерения глицидного
эфира в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) - 0,005 мкг.
Нижний предел измерения
глицидного эфира в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций глицидного эфира в воздухе - от 1 до 20 мг/м3.
Измерению не мешают пары
органических растворителей, в т. ч. диоксана, ацетона, бутанола.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей
стали, длиной 2 м и диаметром 2 мм
Стеклянная ректификационная колонна
длиной 550 мм и внутренним диаметром
20 мм, флегмовое число 5 (или другая
такого же типа) ТУ
25-1173.131-85
Насадка - спиральки Левина
из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм)
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды
Рихтера
Колбы мерные, вместимостью
25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1,5,
10 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М ГОСТ
8043-75
Микроскоп отсчетный типа
МБП-2 ТУ
3-3.824-78
Секундомер ГОСТ
5072-79
Реактивы, растворы,
материалы
Глицидный эфир, согласно паспорту
Хроматон N-AW с 5 % OV-275
(фракция 0,16 - 0,20 мм) - насадка
хроматографической колонки
Диоксан очищенный ГОСТ 10455-80
получают из 1,4-диоксана ч. путем ректификации.
Ректификационная колонки,
длиной 400мм и внутренним диаметром
30 мм, флегмовое число 2. Насадка -
спиральки Левина из нержавеющей стали
(2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию
отбирают при температуре 102 °С (атмосферное
давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С
Стандартный раствор № 1
глицидного эфира готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10
мл диоксана, добавляют 5 - 7 капель вещества и снова взвешивают. По разности
весов рассчитывают концентрацию глицидного эфира.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией глицидного эфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 1 диоксаном.
Растворы используют свежеприготовленными.
Газообразные (в баллонах с редукторами)
азот ГОСТ 9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда,
содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные
сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С. Для измерения 1/2 ОБУВ
достаточно отобрать 15 л воздуха.
Пробы анализируют в день
отбора.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW с 5 % OV-275. Колонку кондиционируют
16 ч при температуре 250 °С и скорости газа-носителя 20 мл/мин.
Количественный анализ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных
растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем
соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы
устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 140
°С;
температура
испарителя 250
°С;
температура
термостата детектора 240
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 14
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 90
см/ч;
объем
вводимой пробы 1
мкл;
масштаб
чувствительности 20
´ 10-12;
время
удерживания глицидного эфира 10
мин.
Строят градуировочный график,
выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества глицидного
эфира в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее,
чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой
концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при измерении
условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных
сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно.
1 мкл полученного раствора
вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной
хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение
глицидного эфира в хроматографируемом объеме проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию глицидного эфира
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
