МУК 4.1.0.417-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАМЕТИЛДИСИЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.417-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                                              М. м. 146,38

Гексаметилдисилан (ГМДС) - бесцветная жидкость со слабым запахом. Т_кип. - 114 °С, плотность - 0,715 г/см³, коэффициент преломления - 1,4220. Растворим в эфире, спирте, гексане, октане и других органических растворителях. В воде практически не растворим и не гидролизуется.

В воздухе присутствует в виде паров.

Малотоксичное вещество. Раздражающим и кожно-резорбтивным действием не обладает.

ПДК в воздухе - 100 мг/м³.

Характеристика метода

Определение ГМДС основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированном в н-октан.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе- 50 мг/м³ (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 50 до 1000 мг/м³.

Определению не мешают триметилхлорсилан и хлорметилдисилан.

Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.

Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Колонка из нержавеющей стали, длиной

1,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Микрошприц МШ-10                                                                            ТУ 2.833-106

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл                                          ГОСТ 1770-74

Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР

Пипетки, вместимостью 5 мл                                                               ГОСТ 20292-74

Линейка и лупа измерительные

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Баня со льдом (4 °С)                                                                              ТУ 64-423-72

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 2

Реактивы, растворы, материалы

Гексаметилдисилан, с содержанием

основного вещества 98 %

н-Октан, ч.                                                                                              ТУ 6-09-3748-74

Хроматон N-AW-ДMCS, фракция

0,20-0,25 мм, пропитанный 15 %

Апиезона L(«Хемапол», ЧСФР) - насадка

хроматографической колонки

Газообразные (компрессор) или в баллонах

с редукторами

азот                                                                                                          ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                   ГОСТ 3022-70

воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор ГМДС готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл октана, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки октаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартные растворы с концентрациями 10, 20, 50, 100, 150 и 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Растворы устойчивы в течение 5 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл октана, помещенным в баню со льдом (4 °С). Для измерения 1/2 ПДК ГМДС достаточно отобрать 1 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы при хранении в холодильнике (4 °С) в течение 5 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса и механической вибрации готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 190 °С в течение 5 ч при каждой температуре. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру термостата до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл градуировочных растворов ГМДС с концентрацией 10 - 200 мкг/мл.

По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (мм²) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой из 6 концентраций.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок                                                    120 °С;

температура испарителя                                                                   215 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            35 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                35 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                        600 мм/ч;

объем вводимой пробы                                                                    1 мкл;

время удерживания ГМДС                                                              1 мин 11 с.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда переливают в микробюкс, отбирают шприцем 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площади пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (C) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: