МУК 4.1.0.415-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИННОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ВЭЖХ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.415-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                             М. м. 150,09

Винная кислота (2,3-дигидроксиянтарная кислота) - бесцветное кристаллическое вещество. Хорошо растворима в воде, метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах. Растворима в эфире, бензоле. Т_пл. - 71 °С (с разл.).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 1 мкг.

Нижний предел измерения винной кислоты в воздухе - 1,4 мг/м³ (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций винной кислоты в воздухе - от 1,4 до 28 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф

«Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка,

длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм,

заполненная сорбентом «Силасорб CN»

с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)

Электроаспиратор ЭА-1                                                                       ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Винная кислота                                                                                      ТУ 21205-83

Гексан х. ч.                                                                                             ТУ 6-09-3375-78

Спирт изопропиловый х. ч.                                                                  ТУ 6-09-4522-77

Элюент: гексан-изопропанол (10:1)

Основной стандартный раствор с концентрацией винной кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г винной кислоты в изопропиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 70 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг винной кислоты из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    20 °С;

скорость подачи элюента (гексан-изопропанол)                           600 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора                                                             220 нм;

скорость движения диаграммной ленты                                        6 мм/мин;

чувствительность детектора                                                            0,4;

диапазон измерения самописца                                                      100 мВ;

максимальный объем вводимой пробы                                          50 мкл;

время удерживания винной кислоты                                             2 мин;

элюирующий объем                                                                          1200 мкл;

эффективность колонки по винной кислоте                                 150 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл изопропилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 98,5 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания винной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию винной кислоты (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: