Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.414-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВСК) МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 636,12
Основные физико-химические
свойства вещества: мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Тпл.
- 87 - 89 °С. Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе;
ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров при 20 °С - 528 Па (4 мм
рт. ст.), при 70 °С - 954 Па (7 мм рт. ст.).
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Версамид стеариновой кислоты
является малотоксичным препаратом (IV класс опасности).
На коже, в местах нанесения
эмульсии версамида стеариновой кислоты, не наблюдалось покраснений, либо
шелушений.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
хроматографическом выделении версамида стеариновой кислоты в тонком слое
сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата
серебра и бром-фенолового синего, либо хлорированием препарата с последующей
реакцией с о-толидином.
Отбор проб проводится с
концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», хлороформ).
Предел измерения вещества в
анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Предел измерения в воздухе -
1 мг/м3.
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.
Определению не мешают
исходные продукты синтеза.
Граница суммарной
погрешности измерения - ± 18,5 %.
Время выполнения анализа,
включая отбор проб, - 2,5 ч.
Реактивы, растворы и
материалы
Ацетон ос. ч. ГОСТ
2603-79
н-Гексан, ос. ч. ТУ
6-09-3375-75
Хлороформ, х. ч. ГОСТ
20015-74
Сульфат натрия безводный, ч. ГОСТ 4166-76
Бромфеноловый синий, ч. д.
а. ТУ
6-09-1058-76
Уксусная кислота ледяная,
ос. ч. ГОСТ 18270-72
Азотнокислое серебро, ч. д.
а. ГОСТ 1277-75
Соляная кислота х. ч. ГОСТ 3118-77
Калия перманганат, ч. д. а. ГОСТ 20490-75
о-Толидин МРТУ
6-09-6337-69
Фильтры бумажные безводные
«синяя лента» ТУ
6-09-1678-77
Пластинки для ТСХ «Силуфол» размером
150 ´ 150 мм, (ЧСФР)
Калий йодистый ГОСТ
4232-63
Углерод четыреххлористый ГОСТ
5827-68
Подвижная фаза: гексан-ацетон (2:1)
Проявляющий реактив № 1: готовят 0,5 %-ный
водно-ацетоновый (1:3) раствор AgNO3 и 0,5 %-ный раствор
бромфенолового синего в ацетоне. Затем раствор бромфенолового синего разбавляют
раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл.
Проявляющий реактив № 2: 160 г толидина растворяют в
30 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г
К1.
Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3
%-ного раствора перманганата калия и 12 %-ного раствора соляной кислоты в
четыреххлористом углероде, фильтруют через бумажный фильтр, хранят в
холодильнике.
Стандартный раствор версамида
стеариновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг
препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл хлороформа. Хранят в
холодильнике не более 1 месяца.
Приборы, аппаратура, посуда
Электроаспиратор для отбора
проб воздуха ТУ
64-1-862-77
Весы аналитические ВЛА-200М
Фильтродержатели
Склянка для промывания и очистки газов
(склянка Дрекселя) ТУ
25-11-1062-75
Ротационный вакуумный испаритель
для отгонки растворителей
ИР-IМ ТУ
25-11-917-74
Водянаябаня ТУ
64-1-425-72
Колбы конические,
вместимостью 100 мл ГОСТ
10394-72
Колбы грушевидные ГОСТ
10394-72
Воронки химические,
диаметром 6 см ГОСТ
8613-75
Колбы мерные, вместимостью
25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1 и
1 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные,
вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Камера хроматографическая ГОСТ
10565-75
Пульверизатор ГОСТ
10591-74
Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом
0,5 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель
бумажный фильтр «синяя лента» и склянку Дрекселя, содержащую 100 мл хлороформа.
Для определения 1/2 ОБУВ отбирают не более 5 л воздуха. Длительность хранения
пробы в холодильнике - не более 5 суток.
Условия анализа. Бумажный фильтр, содержащий
аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 25 мл
хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию
повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 -
10 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя
переносят в коническую колбу, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в
колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель на ротационном
испарителе до объема ~ 0,2 мл. Подготовленную пробу количественно наносят на
хроматографическую пластинку «Силуфол». На эту же пластинку наносят 5, 10 и 20
мкг версамида стеариновой кислоты и проводят хроматографирование в системе
растворителей гексан-ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами подвижных
растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и
сушат на воздухе. Для обнаружения версамида стеариновой кислоты (ВСК) пластинку
обрабатывают проявляющим реактивом № 1 на основе бромфенолового синего.
Препарат проявляется в виде желтого пятна, Rf = 0,61. В случае
использования проявляющего реактива № 2 (о-толидин) необходимо предварительно
провести хлорирование. Хроматограмму помещают в эксикатор, содержащий раствор
для хлорирования, на 3 - 6 мин, после чего сушат при комнатной температуре 10
мин и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид стеариновой кислоты
обнаруживается в виде темно-синих пятен, Rf = 0,61.
Количество препарата в пробе
определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и
стандартного раствора. Зависимость величины площади пятна от концентрации
соблюдается в интервале концентраций от 1 до 20 мкг. Если содержание препарата
в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку
необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы.
Расчет концентрации
Концентрацию версамида (С) в
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
