Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8 июня
1996 г.
МУК
4.1.0.408-96
Дата введения:
с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-АМИНО-3-ПРОПАНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
H2N-CH2-CH2-CH2-OH М. м.
75,11
1-амино-3-пропанол -
бесцветная маслянистая жидкость со слабым специфическим запахом. Хорошо
растворим в органических растворителях, в том числе в бензоле, эфире. Растворим
в воде, метиловом и этиловом спиртах, пропиленкарбонате. Ткип. - 187
°С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает выраженным раздражающим действием.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 1-амино-3-пропанола
в хроматографируемом объеме раствора (1 мг/м3) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения
1-амино-3-пропанола в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 150 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций 1-амино-3-пропанола в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м3.
Измерению не мешает
присутствие монохлоруксусной кислоты.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения анализа,
включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей
стали длиной 2 м и диаметром 2 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью
25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 и
10 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10м ГОСТ
8043-75
Линейка измерительная ГОСТ
5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Реактивы, растворы,
материалы
1-амино-3-пропанол ТУ
64-6-253-83
Пропиленкарбонат очищенный
Пропиленкарбонат очищенный получают
из пропиленкарбоната
путем ректификации под
вакуумом ТУ
6-09-3933-75
Ректификационная колонка, длиной 1,5 м
и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое
число 2. Насадка - никелевые спиральки
(3 ´ 3 ´ 0,1 мм). Основную фракцию
отбирают при температуре 61 °С
(1 мм рт. ст.) в пределах колебаний ± 1 °С
В куб добавляют порошок металлического
лития из расчета 1 г на 1 л
Полисобр-1 (фракция 0,2 - 0,5) - насадка
хроматографической колонки
Готовый сорбент инертон супер с 5 % ХЕ-60,
фракция 0,16-0,2 мм, производства ЧСФР
Стандартный раствор № 1
1-амино-3-пропанола готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл
пропиленкарбоната, добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По
разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки
пропиленкарбонатом и вычисляют концентрацию 1-амино-3-пропанола.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 1-амино-3-протанола 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 1 пропиленкарбонатом.
Газообразные (в баллонах с редуктором)
азот ГОСТ 9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Фильтры типа АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение
недели.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют под вакуумом готовой насадкой - Полисорбом-1. Колонку кондиционируют
в течение 20 ч, при температуре 170 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов,
которые готовят с концентрацией от 0,025 до 0,5 мкг/мкл путем соответствующего
разбавления стандартного раствора № 2 пропиленкарбонатом. Растворы устойчивы в
течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 125
°С;
температура
испарителя 180
°С;
температура
термостата детектора 200
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 1,5
мм/мин;
объем
вводимой пробы 1
мкл;
масштаб
чувствительности 8
´ 10-11;
время
удерживания 1-амино-3-пропанола 9
мин 10 с.
После полного выхода
1-амино-3-пропанола температуру термостата колонки повышают до 180 °С и
выдерживают 20 мин для полного удаления пропиленкарбоната. Для подготовки
прибора к следующему измерению температуру термостата колонки вновь понижают до
120 °С и дают выдержку в течение 10 мин.
Строят градуировочный
график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества
1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график
строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений
для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при
изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в пробирку и заливают 3 мл пропиленкарбонатом и оставляют на 10 - 15
мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения
вещества. Степень десорбции составляет 97 %. Фильтр отжимают и удаляют.
1 мкл раствора вводят через
самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной
хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение
1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 1-амино-3-пропанола
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
