Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.406-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ П-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЭЖХ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 137
п-Аминобензойная кислота -
кристаллическое вещество. Тпл. - 186 - 188 °С. Хорошо растворяется в
воде, ацетоне, этаноле, плохо в бензоле, гексане. Относится к умеренно
токсичным соединениям.
В воздухе присутствует в
виде аэрозолей.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании
высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Отбор проб с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
концентрации - 5 мкг/мл.
Нижний предел измерения
концентраций в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 2,5 до 25 мг/м3.
Измерению не мешают:
п-нитробензойная кислота, п-ацетотолуидин, п-ацетиламинобензойная кислота,
эфиры п-аминобензойной кислоты.
Суммарная погрешность не
превышает ± 16,2 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостной хроматограф
с УФ-детектором
Колонка из нержавеющей стали,
длиной 25 см, диаметром 4,6 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ
95.72.05-77
Фильтры АФА-ВП-20
Колбы мерные, вместимостью 25,
50 и 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 25, 50
и 100 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц, вместимостью 10 мкл
Стаканы химические ГОСТ
25336-72
Бюксы, вместимостью 10 и 20
мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы,
материалы
п-Аминобензойная кислота ТУ
6-14-655-80
Этиловый спирт, х. ч. ГОСТ 5963-67
Ацетонитрил ТУ
6-09-14-2167-84
Насадка для хроматографической
колонки силасорб С8, 15 мкм
Стандартный раствор
п-аминобензойной кислоты с содержанием 1 мг/мл в воде готовят растворением
100 мг в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Время хранения - 3 дня в
холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения
1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в
бюксах.
Подготовка к измерению
Прибор готовят согласно
приложенной к нему инструкции.
Градуировочные растворы с
содержанием 5, 10, 20, 25, 40 и 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора водой. Стандартные растворы п-аминобензойной кислоты
устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3 дней.
Вводят 10 мкл каждого
градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую,
выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации п-аминобензойной
кислоты (мкг/мл). Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений
для каждого стандартного раствора в 6 точках.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
колонки комнатная;
скорость
элюента 1
мл/мин;
состав элюента:
Этанола 30
%,
Ацетонитрила 20
%,
Воды 50
%;
Режим изократический;
скорость
движения диаграммной ленты 0,25
см/мин;
детектирование
при длине волны 254
нм;
время выхода
п-аминобензойной кислоты 3,8
мин.
Проведение измерения
Для определения
п-аминобензойной кислоты фильтр с отобранной пробой переносят в химический
стакан и заливают 5 мл воды, через 5 мин 10 мкл раствора вводят в хроматограф с
помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по
градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Расчет концентраций
Концентрацию вещества (С)
вычисляют по формуле (мг/м3):