электронный сборник нормативных документов по строительству
Обновления
25.09.2025 20:27
электронный сборник нормативных документов по строительству

МУК 4.1.0.406-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЭЖХ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.406-96

                                                             Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЭЖХ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

                                                                                               М. м. 137

п-Аминобензойная кислота - кристаллическое вещество. Тпл. - 186 - 188 °С. Хорошо растворяется в воде, ацетоне, этаноле, плохо в бензоле, гексане. Относится к умеренно токсичным соединениям.

В воздухе присутствует в виде аэрозолей.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентраций в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 25 мг/м3.

Измерению не мешают: п-нитробензойная кислота, п-ацетотолуидин, п-ацетиламинобензойная кислота, эфиры п-аминобензойной кислоты.

Суммарная погрешность не превышает ± 16,2 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостной хроматограф

с УФ-детектором

Колонка из нержавеющей стали,

длиной 25 см, диаметром 4,6 мм

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                ТУ 95.72.05-77

Фильтры АФА-ВП-20

Колбы мерные, вместимостью 25,

50 и 1000 мл                                                                                           ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                            ГОСТ 20292-74

Микрошприц, вместимостью 10 мкл

Стаканы химические                                                                             ГОСТ 25336-72

Бюксы, вместимостью 10 и 20 мл                                                        ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

п-Аминобензойная кислота                                                                  ТУ 6-14-655-80

Этиловый спирт, х. ч.                                                                           ГОСТ 5963-67

Ацетонитрил                                                                                          ТУ 6-09-14-2167-84

Насадка для хроматографической

колонки силасорб С8, 15 мкм

Стандартный раствор п-аминобензойной кислоты с содержанием 1 мг/мл в воде готовят растворением 100 мг в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Время хранения - 3 дня в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в бюксах.

Подготовка к измерению

Прибор готовят согласно приложенной к нему инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием 5, 10, 20, 25, 40 и 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Стандартные растворы п-аминобензойной кислоты устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3 дней.

Вводят 10 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации п-аминобензойной кислоты (мкг/мл). Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений для каждого стандартного раствора в 6 точках.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура колонки                                                                        комнатная;

скорость элюента                                                                              1 мл/мин;

состав элюента:

Этанола                                                                                              30 %,

Ацетонитрила                                                                                   20 %,

Воды                                                                                                   50 %;

Режим                                                                                                 изократический;

скорость движения диаграммной ленты                                        0,25 см/мин;

детектирование при длине волны                                                  254 нм;

время выхода п-аминобензойной кислоты                                    3,8 мин.

Проведение измерения

Для определения п-аминобензойной кислоты фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды, через 5 мин 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Расчет концентраций

Концентрацию вещества (С) вычисляют по формуле (мг/м3):

Яндекс.Метрика