МУК 4.1.0.397-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ТРИ-ФТОРМЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3-три-фторметилацетанилида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.397-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.397-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3-три-фторметилацетанилида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                   М. м. 183,1

3-три-фторметилацетанилид - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в водных растворах кислот. Растворим в спиртах, бромбензоле. Не растворим в воде. Т_пл. - 98 - 102 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 3-три-фторметилацетанилида в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф

«Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 64 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен

5,0 мкм (ЧСФР)

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Растворы, реактивы, посуда

3-три-фторметилацетанилид

Гексан                                                                                                      ТУ 6-09-3375-78

Изопропанол                                                                                           ТУ 6-09-402-87

Хлороформ                                                                                              ТУ 6-09-4263-76

Элюент: смесь гексан - хлороформ - изопропанол

(7 : 2,2 : 0,8)

Стандартный раствор с концентрацией 3-три-фторметилацетанилида 0,4 мкг/мл готовят растворением 0,04 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.

Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом градуировочные растворы с концентрациями 3-три-фторметилацетанилида от 0,02 до 0,4 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 10 мкл, что будет соответствовать от 0,2 до 4,0 мкг 3-три-фторметилацетанилида.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         +20 °С

Скорость подачи элюента

(гексан - хлороформ - изопропанол (7 : 2,2 : 0,8))                               100 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                                  242 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                            0,6 см/мин

Диапазон измерения самописца                                                           100 мВ

Чувствительность детектора                                                                 0,8

Максимальный объем вводимой пробы                                              50 мкл

Время удержания 3-три-фторметилацетанилида                                9 мин

Элюирующий объем                                                                              900 мкл

Эффективность колонки по 3-три-фторметилацетанилиду              3900 тт

Объем вводимой пробы                                                                        10 мкл

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96 %.

Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-три-фторметилацетанилида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: