МУК 4.1.0.396-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИ(ОКСИМЕТИЛ)АМИНОМЕТАНА ГИДРОХЛОРИДА МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.396-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.396-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны

                                         М. м. 157,60

Три(оксиметил)аминометан - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в неполярных растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании потенциометрического титрования в среде пропанола. В качестве титранта используется водный раствор нитрата серебра.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида - 250 мкг в образце.

Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м³.

Измерению не мешают пары неионогенных органических соединений.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Иономер универсальный ЭВ-74, либо

аналогичный

Электрод измерительный - хлорированный

серебряный токоотвод (проволока)

Электрод сравнения «ЭХЛ-1МЗ»,

заполненный 1 М раствором сульфата аммония                                ГОСТ 5182-72

Магнитная мешалка

Бюретка, вместимостью 10 мл                                                              ГОСТ 20202-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                        ГОСТ 10394-72

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Нитрат серебра, ч.                                                                                  ГОСТ 1277-75

Три(оксиметил)аминометан гидрохлорид

Спирт пропиловый, х. ч.                                                                       ТУ 6-09-4344-77

Сульфат аммония, х. ч.

0,01 М раствор нитрата серебра готовят растворением 0,17 г нитрата серебра в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Точный титр устанавливают по стандартному раствору хлорида натрия.

Фильтры АФА-ВП-20                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл пропанола, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании титруют раствором нитрата серебра (0,01 М), приливая титрант порциями по 0,1 мл.

Измерения проводят на иономере универсальном, работающем в режиме милливольтметра, фиксируя значения потенциала каждой прилитой порции титранта. Точку эквивалентности рассчитывают по формуле: