МУК 4.1.0.388-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТВИЛХИНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций нитвилхина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.388-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.388-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций нитвилхина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 266,26

Нитвилхин (2-[2¢-(5-нитрофурил-2¢¢винил]хинолин) - кристаллическое вещество ярко-желтого цвета. Хорошо растворим в спиртах, хлористом метилене. Не растворятся в воде. Т_пл. - 197 - 182 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения нитвилхина в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций нитвилхина в воздухе от 1,5 до 30 мг/м³.

Определению не мешает присутствие хинифурила.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±2 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф

«Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 120 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен

7 мкм (ЧСФР)

Электроаспиратор Эа-1                                                                         ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл                                                         ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Нитвилхим, согласно регламенту

Спирт изопропиловый, х. ч.                                                                 ТУ 6-09-4522-77

Гексан очищенный. Получают из гексана х. ч.

путем ректификации                                                                             ТУ 6-09-3375-78

Ректификационная колонка длиной 550 мм и

внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей

стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм)

Основную фракцию отбирают при температуре 69 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.

Хлористый метилен очищенный. Получают из технического хлористого метилена путем ректификации.

Основную фракцию отбирают при температуре 40 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.

Элюент: гексан - спирт изопропиловый (10 : 1)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией нитвилхина 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г нитвилхина в хлористом метилене в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией нитвилхина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 хлористым метиленом.

Раствор устойчив при хранении в темном сосуде в холодильнике в течение 5-ти часов.

Фильтры стекловолокнистые аналитические                                     ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,2 мкг нитвилхина из стандартного раствора № 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                             +20 °С

Скорость подачи элюента (гексан - спирт

изопропиловый (10 : 1))                                                                             200 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                                      270 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                                 5 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                     0,2

Диапазон измерения самописца                                                               100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                  10 мкл

Время удерживания нитвилхина                                                              4 мин

Элюирующий объем                                                                                  800 мкл

Эффективность колонки по нитвилхину                                                4700 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл хлористого метилена и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания нитвилхина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию нитвилхина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: