Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона
энантата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
зоны
МУК 4.1.0.382-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.382-96
Дата введения: с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона
энантата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
зоны
С27Н44О3
М.
м. 416,6
2a-метилдигидротестостерона
энантат - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низших спиртах,
ацетоне, практически не растворятся в воде. Тпл. - 64 - 69 °С.
ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в
анализируемом растворе - 0,33 мкг/мл.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,003 мг/м3 (при отборе 350 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
- 0,003 - 0,05 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±17 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор проб - 30 - 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф фирмы «Du Pont» или аналогичный
(«Милихром»,
«Цвет-300»)
Колонка 0,25 м ´ 8,2
мм, наполненная
сорбентом -
силикагелем, диаметр частиц
4,5 - 5,0 мкм,
диаметр пор 6 - 60 нм
Аспиратор для
отбора проб воздуха ГОСТ
17.2.6.01-86
Весы лабораторные
ВЛА-200 ГОСТ
24104-80Е
Ротационный
вакуумный испаритель типа ИР-IМ
ТУ 25-11-917.76
Колбы мерные, вместимостью
25, 100 мл ГОСТ
1770-74Е
Пипетки
градуированные 4-1-0,1; 6-1-5; 6-1-10 ГОСТ
20292-74
Фильтры АФА-ХА или
АФА-ХП
Реактивы,
растворы, материалы
Спирт метиловый, х.
ч. ГОСТ
6295-76
2a-метилдигидротестостерона
энантат, порошок
Основной стандартный раствор
2a-метилдигидротестостерона
энантат готовят весовым методом: взвешивают на аналитических весах точную
навеску 0,00582 г и растворяют в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Рабочие стандартные растворы,
содержащие 0,33; 0,55; 1,14; 3,33; 5,70 мкг/мл 2a-метилдигидротестостерона
энантата, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного
раствора метанолом.
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 350 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировку прибора проводят с
помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор с
помощью инжекторного устройства с дозирующей петлей (10 мкл) подается на колонку
хроматографа. Элюирование проводится метанолом со скоростью 0,7 мл/мин,
детектирование - при длине волны 213 нм.
Температура колонки
50
°С
Скорость
диаграммной ленты 6
см/ч
Время выхода 2a-метилдигидротестостерона
энантата 14 мин 4 с
Диапазон чувствительности
детектора 0,16
Д/шкала
Каждый калибровочный раствор и
пробу анализируют не менее 3 - 5 раз.
Строят градуировочный график: на
ось абсцисс наносят значения содержания 2a-метилдигидротестостерона
энантата в стандартных растворах, мкг/мл, а на ось ординат - соответствующие
значения высот хроматографических пиков, мм.
Проверку градуировочного графика
следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение
измерения
Пробу с фильтра дважды
экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты
количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 50 °С.
Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метанола и анализируют на хроматографе,
как описано выше. По градуировочной зависимости определяют содержание 2a-метилдигидротестостерона
энантата.
Расчет
концентрации
Концентрацию 2a-метилдигидротестостерона
энантата (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
