Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.379-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской
Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.379-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
С20Н32О2 М.
м. 304,48
2a-метилдигидротестостерон
- белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низких спиртах,
ацетоне, практически не растворим в воде. Тпл. - 148 - 154 °С.
ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 0,7
мкг/мл.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 450 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
- 0,005 - 0,03 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не
превышает ± 15,3 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 30 - 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф фирмы «Du Pont» или аналогичный
(«Милихром»,
«Цвет-300»)
Колонка
хроматографическая 0,25 м ´ 8,2 мм,
наполненная
сорбентом - силикагелем, диаметр
частиц 4,6 - 5,0
мкм, диаметр пор 6 - 60 нм
Аспиратор для
отбора проб воздуха ГОСТ
17.2.6.01-86
Весы лабораторные
ВЛА-200 ГОСТ
24104-80Е
Испаритель
ротационный вакуумный типа ИР-IМ
ТУ 25-11-917.76
Колбы мерные,
вместимостью 25, 100 мл ГОСТ
1770-74Е
Пипетки
градуированные 4 - 1 - 0,1; 6 - 1 - 5; 6 - 1 - 10 ГОСТ
20292-74
Фильтры АФА-ХА или
АФА-ХП
Реактивы,
растворы, материалы
Спирт метиловый, х.
ч. ГОСТ
6295-76
2a-метилдигидротестостерон,
порошок
Основной стандартный раствор
2a-метилдигидротестостерона
готовят весовым методом. На аналитических весах взвешивают точную навеску
0,00505 г и растворяют в метаноле в колбе, вместимостью 100 мл.
Рабочие стандартные растворы,
содержащие 0,4; 0,71; 1,01; 2,02; 3,03; 5,06 мкг/мл 2a-метилдигидротестостерона,
готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.
Для измерения ОБУВ необходимо
отобрать 450 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировку прибора проводят с
помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор подают
через инжекторное устройство хроматографа с дозирующей петлей на колонку. В
качестве элюента используют метиловый спирт, пропускаемый со скоростью 0,7
мл/мин. Детектирование проводят при длине волны 213 нм.
Диапазон
чувствительности 0,16
Д/шкала
Температура
термостата колонки 50
°С
Скорость
диаграммной ленты 6
см/ч
Время выхода 2a-метилдигидротестостерона
14 мин
04 с
Каждый калибровочный раствор и
пробу анализируют не менее 3 - 5 раз. Измеряют с помощью металлической линейки
высоту хроматографических пиков, находят среднеарифметическое значение и строят
зависимость найденной величины от содержания 2a-метилдигидротестостерона
в соответствующей пробе.
Проверку градуировочного графика
следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение
измерения
Пробу с фильтра дважды
экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты
количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 70 °С.
Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метанола и анализируют на хроматографе,
как описано выше. По градуировочной зависимости определяют содержание 2a-метилдигидротестостерона
в анализируемом растворе.
Расчет
концентрации
Концентрацию 2a-метилдигидротестостерона
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
