МУК 4.1.0.348-96 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАМИДОМЕТИЛ-6-ХЛОР-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (ХЛОРОНИТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций ацетамидометил-6-хлор-нитробензойной кислоты (хлоронита) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.348-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.348-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций ацетамидометил-6-хлор-нитробензойной кислоты (хлоронита) в воздухе рабочей зоны

                                                                                                                    М. м. 272,645

Хлоронит - смесь изомеров пара- и орто- к атому хлора. Порошок белого или желтого цвета. Устойчив при хранении. Мало растворим в воде, лучше - в этаноле и метаноле. Т_пл. - 170 - 210 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает общетоксическое действие, слабое кожно-резорбтивное действие, слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Сенсибилизирующим действием не обладает.

ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов хлоронита в метаноле при длине волны 214 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения хлоронита в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,5 до 12,5 мг/м³.

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр М-40 - UV-ViS

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                        ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл                                         ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Хлоронит

Метиловый спирт                                                                                  ГОСТ 2222 -78

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят растворением 0,06 г хлоронита в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метанолом. Раствор устойчив в течение 3-х недель.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 6 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 214 нм. Измерения производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующее им содержание вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10 мл метанола. Ставят на магнитную мешалку и перемешивают в течение 10 мин для лучшего растворения вещества. Степень десорбции составляет 95 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с метанолом. Количественное определение концентрации вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций