МУК 4.1.0.345-96 ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЮМОКАЛИЕВЫХ И АЛЮМОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.345-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.345-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны

KAl(SO₄)₂ 12Н₂O                                                                 М. м. 474,36

Al(NH4) (SO4)₂ 12Н₂O                                                        М. м. 453,31

Алюмокалиевые квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Мало растворимы в холодной воде (5,7 % безводной соли при 20 °С) и хорошо - в горячей. При Т 92 °С алюмокалиевые квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Алюмоаммонийные квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Хорошо растворимы в воде (6,3 % безводной соли при 20 °С), не растворимы в спиртах. При Т 93,5 °С алюмоаммонийные квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов с арсеназо-1. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м³ по алюминию (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций по алюминию от 1,0 до 60,0 мг/м³.

Определению алюминия не мешают: магний, хром (VI).

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±13 %.

Время выполнения измерения, включая отбор - 50 мин.

Реактивы, растворы, материалы

Алюмокалиевые квасцы, ч. д. а.                                                           ГОСТ 4329-77

Спирт этиловый, регенерированный                                                  ГОСТ 4448-71

Арсеназо-1, ч. д. а., очищенный

перекристаллизацией из смеси этилового

спирта с водой в соотношении 1 : 1 с

последующим промыванием полученного

осадка этиловым спиртом                                                                     ТУ 6-09-4729-79

Сушат перекристаллизованный арсеназо-1 при комнатной температуре.

Арсеназо-1 (уронон), 0,06 %-ный раствор                                          МРТУ 6-09-3547-67

Соляная кислота, ч. д. а., 2 н раствор                                                   ГОСТ 3118-77

Гексаметилентетрамин (уротропин, гексамин),

25 %-ный водный раствор                                                                    ТУ 6-09-09-353-74

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл алюминия готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектрический колориметр

Аспирационное устройство

Фильтры АФА-ВП-20

Фильтродержатель                                                                                 ТУ 95.7205-77

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5072-79

Термометр                                                                                               ГОСТ 215-73

Барометр                                                                                                  ГОСТ 23696-79

Колба мерная, 1 - 100                                                                             ГОСТ 1770-7420

Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10                                                                  ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, 3-50                                                                    ГОСТ 25336-82

Палочки стеклянные

Пробирки градуированные на 20 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной воды.

В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемой пробы, прибавляют по 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты (рН раствора должно быть не ниже 4 - 5), по 1 мл 0,06 %-ного раствора арсеназо-1 и по 3 мл 25 %-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления каждого реактива содержимое тщательно перемешивают. Объем всех анализируемых проб доводят до 10 мл дистиллированной водой и снова перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольной пробе, которую готовят одновременно и аналогично пробам. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см. Растворы устойчивы в течение 30 минут.

Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график.

Расчет концентрации