ГОСТ 1003-73 СИККАТИВЫ НАФТЕНАТНЫЕ ЖИДКИЕ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Примечание. До 01.01.92 допускается увеличение нормы цвета при хранении и транспортировании сиккатива, если при этом сиккатив отвечает всем требованиям стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а.1. Сиккативы являются пожароопасными токсичными материалами, что обусловлено свойствами уайт-спирита (нефрас-С4-155/200), входящего в состав всех марок сиккативов, а также наличием соединений свинца, марганца и кобальта, входящих в сиккативы марок НФ-1, НФ-2, НФ-3, НФ-4, НФ-5.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а.2. При производстве, испытании и применении сиккативов должны строго соблюдаться правила пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.005.

2а.3. Все работы, связанные с изготовлением и применением сиккативов, должны проводиться в цехах, снабженных приточно-вытяжной вентиляцией и противопожарными средствами.

2а.2; 2а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2а.4. Основные характеристики пожароопасности и токсичности растворителей и других вредных компонентов, входящих в состав сиккативов, приведены в табл. 3.

Таблица 3

Наименование компонента	Предельно допустимая концентрация паров вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений, мг/м3	Температура, °С		Концентрационные пределы воспламенения, % по объему	Класс опасности
		вспышки	самовоспламенения
Уайт-спирит (нефрас-С4-155/200)	100	33	270	1, 4-6, 0	4
Свинец и его соединения	0, 01	-	-	-	1
Марганец	0, 3	-	-	-	2
Кобальт и окись кобальта	0, 5	-	-	-	2

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а.5. Меры предосторожности, герметизация производственного оборудования, обеспечение работников средствами индивидуальной защиты - по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.

2а.6. Средства тушения пожара: песок, кошма, химическая и воздушно-механическая пена из стационарных установок или огнетушителей.

2а.5; 2а.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.7. Контроль за содержанием предельно допустимых выбросов (ПДВ) в атмосферу - по ГОСТ 17.2.3.02.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

3.2. Норму по показателю 6 табл. 2 изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии, а по показателям 5 и 8 - по требованию потребителя.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Перед испытанием отобранная проба сиккатива должна быть выдержана 2-3 ч при температуре (20±2)°С.

4.3. Цвет по йодометрической шкале определяют по ГОСТ 19266.

Перед определением сиккативы марок НФ-3, НФ-4, НФ-5 и НФ-8 разбавляют отбеленным рафинированным льняным маслом (ГОСТ 5791) в следующих объемных соотношениях:

для марки НФ-3 1:10

для марок НФ-4 и НФ-5 1:20

для марки НФ-8 1:30

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Внешний вид сиккатива определяют в стеклянном цилиндре по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³ в проходящем свете. Допускается опалесценция.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5. Массовую долю нелетучих веществ определяют по ГОСТ 17537, после сушки навески сиккатива в термостате при температуре (150±5)°С в течение 30 мин.

4.6. Определение массовой доли металлов.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, х.ч., ч.д.а.;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.;

буферный аммиачный раствор с рН 9, 5-10, готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций с (НСl) = 1 моль/дм³; с (НСl) = 4 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1, для приготовления 1 дм³ раствора концентрации с (НСl) = 4 моль/дм³ берут 340, 0 см³ НСl с ρ=1, 188 г/см³, х.ч., ч.д.а.,

кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.,

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10%, ч.д.а.,

буферный ацетатный раствор с рН 5, 0, готовят следующим образом 100 г уксуснокислого кристаллического аммония растворяют в 51, 3 см³ уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм³;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0, 1%; готовят следующим образом: 0, 1 г индикатора растворяют в 100 см³ воды по ГОСТ 4919.1;

аскорбиновая кислота (витамин С);

магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с (1/2MgSO₄·7H₂O)=0, 1 моль/дм³ (фиксанал), х.ч., ч.д.а.;

ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

соль динатриевая этилендиамин N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор концентрации (1/2C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)=0, 1 моль/дм³, х.ч., ч.д.а.; готовят следующим образом: 18, 61 г C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O растворяют в 1000 см³ воды (или фиксанал);

эриохром черный Т, раствор; готовят следующим образом: 0, 5 г эриохрома черного Т и 2, 25 г сернокислого гидроксиламина растворяют в 100 см³ этилового спирта (96% по объему);

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, кристаллический и раствор с массовой долей 30%, х.ч., ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³, х.ч., ч.д.а.; раствор готовят по ГОСТ 25794.1;

калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, растворы с массовой долей 67%, х.ч., ч.д.а.;

цинк сернокислый, раствор концентрации с (1/2ZnSO₄·7H₂O)=0, 1 моль/дм³; готовят следующим образом: 14, 38 г ZnSO₄·7H₂O растворяют в 1000 см³ воды;

капельница 2-10, 2-25 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

колбы Кн-1-100-29/32, Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

бюретки 1-1-25, 3-1-25 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.2. Определение массовой доли свинца и марганца в сиккативе марки НФ-1

4.6.2.1. Проведение испытания

0, 30-0, 40 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 3 см³ толуола и постепенно добавляют 20-25 см³ этилового спирта, затем при перемешивании добавляют на кончике шпателя солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту, 3 см³ буферного ацетатного раствора и 2-3 капли ксиленолового оранжевого раствора и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0, 1 моль/дм³ до перехода светло-сиреневой окраски в желтоватую. Затем в ту же колбу добавляют 10 см³ аммиачного буферного раствора, около 0, 3 г диэтилдитиокарбамата натрия. Трилон Б, выделившийся из комплексоната свинца, титруют из бюретки раствором сернокислого магния в присутствии 2-3 капель раствора эриохрома черного Т, добавленного в колбу, до перехода окраски из синей в сиреневый цвет.

Примечание Солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту вводят в раствор непосредственно перед титрованием раствором трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2.2. Обработка результатов

Массовую долю свинца (X) и марганца (X₁) в процентах вычисляют по формулам:

,

,

где V - объем раствора сернокислого магния концентрации точно 0, 1 моль/дм³, израсходованный на титрование трилона Б, выделившегося после добавления диэтилдитиокарбамата натрия, см³;

0, 01036 - масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора сернокислого магния концентрации точно 0, 1 моль/дм³, г;

m - масса навески сиккатива, г;

V₁ - объем раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, израсходованный на титрование суммы свинца и марганца, см³;

К - соотношение концентраций раствора трилона Б и сернокислого магния;

0, 002747 - масса марганца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0, 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.6.3. Определение массовой доли свинца в сиккативе марки НФ-2

4.6.3.1. Проведение испытания

Около 0, 30 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 50-60 мг Рb, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 10 см³ толуола и постепенно добавляют 25 см³ этилового спирта, затем приливают 3 см³ буферного ацетатного раствора, 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0, 1 моль/дм³ до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую (переход мгновенный).

4.6.3.2. Обработка результатов

Массовую долю свинца (X₂) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0, 01036 - масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, г;

m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0, 3%.

4.6.3.1, 4.6.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.4. Определение массовой доли марганца в сиккативе марки НФ-3

4.6.4.1. Проведение испытания

Около 0, 50 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 20-30 мг Mn, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 3 см³ толуола и постепенно приливают 20-25 см³ этилового спирта, затем добавляют (0, 05±0, 01) г солянокислого гидроксиламина для предотвращения окисления марганца, при этом окрашенный раствор обесцвечивается, затем приливают 5 см³ буферного аммиачного раствора и 2-3 капли раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0, 1 моль/дм³ до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в васильковую.

4.6.4.2. Обработка результатов

Массовую долю марганца (X₃) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0, 002747 - масса марганца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, г;

m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0, 2%.

4.6.4.1, 4.6.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.5. Определение массовой доли кобальта в сиккативе марок НФ-4 и НФ-5

4.6.5.1. Проведение испытания

Около 0, 20 г сиккатива для марки НФ-4 и около 0, 60 г сиккатива для марки НФ-5, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 10-12 мг Со, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 2 см³ толуола и 25 см³ ацетона, приливают 3 см³ раствора уксуснокислого аммония, затем приливают 4 см³ роданистого калия или роданистого аммония и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0, 1 моль/дм³ до перехода синей окраски в розовую.

4.6.5.2. Обработка результатов

Массовую долю кобальта (X₄) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0, 002947 - масса кобальта, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, г;

m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0, 2% для марки НФ-4 и 0, 1% для марки НФ-5.

4.6.5.1; 4.6.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.6. Определение массовой доли кальция

4.6.6.1. Проведение испытания

Около 0, 60 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 25-30 мг Са, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 5 см³ толуола и постепенно приливают 25 см³ этилового спирта, затем добавляют 3 см³ раствора соляной кислоты концентрации 4 моль/дм³ из бюретки, 25 см³ раствора трилона Б концентрации 0, 1 моль/дм³, 10 см³ буферного аммиачного раствора, 5-6 капель раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до перехода синей окраски в красную.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.6.2. Обработка результатов

Массовую долю кальция (X₅) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, см³;

V₁ - объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0, 1 моль/дм², израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см³;

0, 002004 - масса кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм², г;

К - соотношение концентрации растворов трилона Б и сернокислого цинка;

m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0, 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6.7. Определение массовой доли цинка

4.6.7.1. Проведение испытания

Около 0, 50 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 30-40 мг Zn, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 3 см³ толуола и постепенно добавляют 30 см³ ацетона, 10 см³ буферного аммиачного раствора, 5-8 капель раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0, 1 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в синюю.

4.6.7.2. Обработка результатов

Массовую долю цинка (X₆) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0, 003269 - масса цинка, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, г;

m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0, 2 %.

4.6.7.1; 4.6.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.8. Определение массовой доли железа

4.6.8.1. Проведение испытания

Около 0, 20 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 10-15 мг Fe, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 5-10 см³ толуола, постепенно добавляют 25 см³ ацетона и 2-3 капли раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, 25 см³ воды, 1 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0, 1 моль/дм³ до перехода темно-сиреневой окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.8.2. Обработка результатов

Массовую долю железа (X₇) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0, 002792 - масса железа, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0, 1 моль/дм³, г;

m - масса навески сиккатива, г

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0, 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.7. Определение стабильности разбавленного уайт-спиритом сиккатива

Для определения стабильности раствора готовят три образца. Для этого 10 г сиккатива смешивают с 10 г уайт-спирита по ГОСТ 3134 в цилиндре 2-50 по ГОСТ 1770 или колбе Кн-1-50-29/32, Кн-1-100-29/32, Кн-2-50-22, Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336. Цилиндр или колбу закрывают пробками и выдерживают в течение 7 сут при температуре: (0±1)°С, (20±5)°С, (50±2)°С. После выдержки образцов не должно наблюдаться помутнение, осадок, гелеобразование. Раствор должен оставаться прозрачным. Допускается опалесценция.

При испытании сиккатив НФ-5 не разбавляется уайт-спиритом

Используемая емкость для испытания при (50±2)°С должна выдерживать соответствующее давление паров растворителя.

Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.

4.8. Определение растворимости в уайт-спирите, льняном масле

В цилиндре 2-50 по ГОСТ 1770 готовят смесь следующего состава:

масло льняное - 16 частей (по объему) по ГОСТ 5791;

уайт-спирит - 4 части (по объему);

сиккатив - 1 часть (по объему).

Смесь выдерживают при температуре (20±5)°С в течение 6 ч и затем исследуют на появление расслаивания и осаждения.

При этом не должно быть помутнения и образования осадка. Допускается опалесценция. При испытании сиккатива НФ-5 для получения смеси берут 4 части сиккатива.

Для устранения вспенивания при смешивании сиккатива с льняным маслом рекомендуется предварительно масло прогреть в сушильном шкафу при температуре (150±2)°С в течение 2 ч и охладить до температуры (20±5)°С. При анализе сиккатива марки НФ-6 льняное масло может быть заменено раствором алкидной смолы естественной сушки, по нормативно-технической документации, с массовой долей нелетучих веществ не менее 60%.

Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.

4.7; 4.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.9. Для определения массовой доли суспендированного твердого вещества 10 г сиккатива (для сиккатива НФ-5 - 40 г), взвешенного с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу типа Кн-1-250-29/32, Кн-2-250-22 по ГОСТ 25336 и растворяют в 100 г уайт-спирита. Колбу закрывают пробкой и выдерживают при температуре (20±5)°С в течение 3 сут. Затем раствор фильтруют через фильтрующую воронку типа ВФ-1 ПОР 16 или фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до третьего десятичного знака. Фильтрование допускается проводить под вакуумом. Осадок на фильтре промывают уайт-спиритом и высушивают при температуре (105±2)°С в течение 3 ч, затем охлаждают и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Массовую долю суспендированного твердого вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m₀ - масса сиккатива, г;

m₁ - масса остатка на фильтре, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать ±0, 005 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.1. Упаковка сиккатива - по ГОСТ 9980.3.

5.2. Маркировка сиккатива - по ГОСТ 9980.4.

На транспортную тару должен быть дополнительно нанесен знак опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 3, классификационный шифр 3313).

5.3. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 9980.5.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сиккативов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

6.2. Гарантийный срок хранения сиккативов - 6 мес. со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 7. (Исключен, Изм. N 1).