— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 4453-74 УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ ДРЕВЕСНЫЙ ПОРОШКООБРАЗНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


ГОСТ 4453-74 УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ ДРЕВЕСНЫЙ ПОРОШКООБРАЗНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4453-74 УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ ДРЕВЕСНЫЙ ПОРОШКООБРАЗНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Утв. Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 августа 1974 г. N 1865
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4453-74
"УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ ДРЕВЕСНЫЙ ПОРОШКООБРАЗНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"

Active adsorpting powder charcoal. Specifications

Дата введения 1 января 1976 г.

Взамен ГОСТ 4453-48

Настоящий стандарт распространяется на активный осветляющий древесный порошкообразный уголь, получаемый обработкой древесного угля-сырца водяным паром при температуре выше 800°С с последующим измельчением.

Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь предназначается для очистки пищевых, фармацевтических и других продуктов, а также различных растворов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

1. Марки

1.1. В зависимости от назначения активный осветляющий древесный порошкообразный уголь изготовляют четырех марок:

ОУ-А - осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки сиропов в сахарорафинадной промышленности, воды и растворов в производствах органических кислот, масел и жиров;

ОУ-Б - осветляющий уголь влажный кислый предназначается для очистки медицинских препаратов, растворов в крахмало-паточных производствах и на гидролизных заводах;

ОУ-В - осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки и осветления различных растворов в отраслях пищевой промышленности;

ОУ-Г - осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки жидкостей от высокомолекулярных смолистых и окрашивающих примесей в органическом синтезе.

2. Технические требования

2.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2. По физико-химическим показателям активный осветляющий древесный порошкообразный уголь должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма для марки

Метод анализа

ОУ-А ОКП - 21 6236 0100

ОУ-Б ОКП - 21 6236 0200

ОУ-В ОКП - 21 6236 0300

ОУ-Г ОКП - 21 6236 0400

1. Внешний вид

Тонкодисперсный порошок черного цвета, не содержащий посторонних включений

Визуально

2. Адсорбционная активность по индикатору в миллиграммах на 1 г продукта, не менее

по метиленовому голубому или метиленовому синему

225

210

Не нормируется

По п. 4.4

по метиленовому оранжевому

210

205

Не нормируется

По п. 4.4а.1

3. Адсорбционная активность по мелассе, %, не менее

100

100

75

50

По п. 4.5

4. Массовая доля золы, %, не более

10

6

10

10

По ГОСТ 12596-67

5. Массовая доля влаги, %, не более

10

58

10

10

По ГОСТ

12597-67

6. Массовая доля водорастворимой золы, %, не более

2

1

2

2

По п. 4.6

7. pH водной вытяжки

Не нормируется

4-6

Не нормируется

По п. 4.7

8. Степень измельчения, остаток на сетке 0, 1 К, % не более

5

-

5

5

По п. 4.8

9. Массовая доля соединений железа в пересчете на Fe, %, не более

0, 2

0, 2

0, 2

0, 2

По п. 4.9 или по п. 4.9а.1

10. Содержание водорастворимых соединений железа

Отсутствие

По п. 4.10

Примечания:

1. Для угля, предназначенного для фармацевтической промышленности, массовая доля соединений железа не должна превышать 0, 05%.

2. По согласованию с потребителем допускается массовая доля влаги в сухом щелочном угле до 15% с пересчетом фактической массы на 10%-ную влажность.

3. По согласованию с потребителем адсорбционную активность угля оценивают по одному из показателей - метиленовому голубому или синему, метиловому оранжевому или мелассе.

4. Показатель 7 таблицы для угля марки ОУ-А определяют только для витаминной промышленности.

5. (Исключен, Изм. N 5).

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3. Правила приемки

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями:

масса партии - не более 5 т;

в документе о качестве указывают количество упаковочных единиц в партии без указания массы брутто;

объем выборки - 10% от партии, но не менее 10 упаковочных единиц, если партия менее 100 упаковочных единиц.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. Методы анализа

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями:

объем точечной пробы должен быть не менее 0, 5 дм3;

точечные пробы угля марки ОУ-Б отбирают совком вручную из двух мест верхнего слоя мешка, тщательно перемешивают деревянной или пластмассовой лопаткой и сокращают методом квартования;

объем средней лабораторной пробы должен быть не менее 1 дм3.

4.2. Среднюю лабораторную пробу помещают в сухую, чистую, плотно закрывающуюся банку, на которую наклеивают этикетку с обозначениями по ГОСТ 5445-79.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Сокращение средней пробы производят квартованием ручным способом до объема, необходимого для проведения анализа. Пробу угля марки ОУ-Б предварительно протирают через сито со штампованной сеткой N 34 по ТУ 23.2.2067-89, ТУ 23.2.2068-89.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

4.3а. Общие указания

При проведении анализа применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.4. Определение адсорбционной активности по индикатору метиленовому голубому или метиленовому синему

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-М, КФК-2;

центрифуга угловая малогабаритная типа ЦУМ-1 или другая, обеспечивающая полное разделение фаз, устанавливаемое по равенству оптических плотностей дистиллированной воды и водной вытяжки после центрифугирования угля, определяемых с помощью фотоэлектроколориметра;

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВ с частотой 80-90 колебаний в минуту или типа АВУ-1, АВУ-6с с частотой 130-140 колебаний в минуту;

спектрофотометр типа СФ-26;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм;

эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция по ТУ 6-09-4711-81 или силикагелем по ГОСТ 3956-76;

колба мерная 1(2)-25-2 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1(2)-50-2 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2(6)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

метиленовый голубой (индикатор) или метиленовый синий фармакопейный (индикатор) с массовой долей основного вещества не менее 80%; раствор массовой концентрации 1500 мг/дм3.

Массовую долю основного вещества индикатора проверяют периодически, но не реже одного раза в полгода (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.4а. Определение адсорбционной активности по метиловому оранжевому

4.4а.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

фотоэлектроколориметр типа КФК-2;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм;

центрифуга угловая малогабаритная типа ЦУМ-1 или другая, обеспечивающая полное разделение фаз, устанавливаемое по равенству оптических плотностей дистиллированной воды и водной вытяжки после центрифугирования угля, определяемых с помощью фотоэлектроколориметра;

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или АВУ-6с с частотой колебаний 135-140 колебаний в минуту;

колба мерная 1(2)-25-2 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1(2)-50-2 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 1(4; 5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 1500 мг/дм3.

4.4а.2. Построение градуировочного графика

0, 15 г индикатора метилового оранжевого взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 200 см3 горячей дистиллированной воды, затем раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки (получают рабочий раствор массовой концентрации 150 мг/дм3). Рабочий раствор следует хранить в герметично закрывающейся посуде из темного стекла не более двух недель.

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб вместимостью 100 см3 каждая вводят 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0; 6, 0; 7, 0; 8, 0; 9, 0 см3 рабочего раствора метилового оранжевого массовой концентрации 150 мг/дм3, после чего объемы доводят водой температурой (20±2)°С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм3 соответственно 0, 75; 1, 50; 3, 00; 4, 50; 6, 00; 7, 50; 9, 00; 10, 50; 12, 00; 13, 50 мг/дм3 метилового оранжевого.

Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с длиной волны (λ) от 390 до 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации раствора сравнения.

Проверку градуировочного графика проводят при ремонте и замене прибора, при замене реактива, но не реже 1 раза в месяц.

4.4а.3. Проведение анализа

Для проведения анализа готовят раствор индикатора массовой концентрации 1500 мг/дм3, 1, 5 г индикатора взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 200 см3 горячей воды (70-80°С). Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора до метки, перемешивают.

Навеску угля массой 0, 09-0, 11 г, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака).

Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 раствора метилового оранжевого массовой концентрации 1500 мг/дм3, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин. Осторожно отбирают пипеткой 1 см3 осветленного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0, 2 до 0, 8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 100.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят остаточную массовую концентрацию метилового оранжевого в разбавленном растворе.

4.4а.4. Обработка результатов

Адсорбционную активность угля по индикатору (X) в миллиграммах на 1 г продукта вычисляют по формуле

image001.gif,

где C1 - массовая концентрация исходного раствора индикатора, мг/дм3;

C2 - массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм3;

K - коэффициент разбавления раствора;

0, 025 - объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм3;

m - масса навески активного угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.

4.4а.1-4.4а.4. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб, вместимостью 50 см3 каждая, вводят 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0; 6, 0; 7, 0; 8, 0 см3 раствора индикатора, после чего объемы доводят водой с температурой (20±2)°С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм3 соответственно 15; 30; 45; 60; 90; 120; 150; 180; 210; 240 мг/дм3 индикатора. Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны (λ) 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации растворов сравнения.

4.4.3. Проведение анализа

Около 0, 1 г угля, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака). Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 раствора индикатора, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин, осторожно отбирают пипеткой 5 см3 осветленного раствора и определяют его оптическую плотность на том же фотоэлектроколориметре. Если оптическая плотность осветленного раствора превышает 0, 8 оптических единиц, то 5 см3 этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3 в зависимости от его оптической плотности. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0, 1 до 0, 8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 5 или 10.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют остаточную массовую концентрацию индикатора в осветленном растворе.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.4.4. Обработка результатов

Адсорбционную активность по индикатору (X) в миллиграммах на 1 г продукта вычисляют по формуле

image001.gif,

где C1 - массовая концентрация исходного раствора индикатора, мг/дм3;

C2 - массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм3;

K - коэффициент разбавления раствора, взятого для анализа, после контактирования с углем;

m - масса навески активного угля, г;

0, 025 - объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

4.5. Определение адсорбционной активности по мелассе

4.5.1. Посуда и реактивы:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-56;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 5 мм;

колба П-2-250-34 (40) по ГОСТ 25336-82 или стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

баня водяная;

кизельгур или силикагель марки КСК по ГОСТ 3956-76;

уголь осветляющий - образец, утвержденный в установленном порядке;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

меласса, раствор готовят следующем образом: около 50 г мелассы разбавляют 800 см3 дистиллированной воды и затем водой или мелассой доводят оптическую плотность раствора до 0, 6-0, 7 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм и до 1, 2-1, 4 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, затем добавляют 1 г кизельгура или силикагеля, растертого в порошок с частицами размером не более 1 мм и взбалтывают. Раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Оптическую плотность полученного раствора мелассы замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны (λ) 400 нм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.5.2. Проведение анализа

По 0, 5 г анализируемого и образцового угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в плоскодонные колбы или стаканы и добавляют по 100 см3 раствора мелассы. Содержимое колб нагревают на водяной бане до 80°С при непрерывном взбалтывании и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин, не прекращая взбалтывать, или содержимое стакана перемешивают с помощью механической мешалки (число оборотов не менее 70 об/мин) на кипящей водяной бане в течение 7 мин. После взбалтывания растворы сразу же фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Растворы после фильтрации должны быть совершенно прозрачными.

Растворы охлаждают до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде при условиях, соответствующих определению оптической плотности исходного раствора мелассы.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.5.3. Обработка результатов

Адсорбционную активность анализируемого угля по мелассе (X1) в процентах вычисляют по формуле

image002.gif,

где d - оптическая плотность исходного раствора мелассы;

d1 - оптическая плотность раствора, обработанного образцовым углем;

d2 - оптическая плотность раствора, обработанного анализируемым углем.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.6. Определение массовой доли водорастворимой золы

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.1. Посуда и реактивы:

колба П-1-500-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336-82 или колба Кн-2-500-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300-400 мм или дефлегматор высотой наколов 300-350 мм по ГОСТ 25336-82;

чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

4.6.2. Проведение анализа

Около 5 г угля (в пересчете на сухой) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую или плоскодонную колбу, добавляют 250 см3 воды и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в другую колбу. Осадок на фильтре промывают 100 см3 воды, нагретой до 80°С. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу, выпаривают в выпарительной чашке, предварительно взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), на кипящей водяной или воздушной бане и остаток сушат при 110°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4, 5).

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимой золы (X4) в процентах вычисляют по формуле

image003.gif,

где m1 - масса сухого остатка, г;

m - масса навески угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 02%.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.7. Определение рН водной вытяжки

4.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

иономер универсальный ЭВ-74;

колба Кн-2-250-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336-82;

холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300-400 мм по ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФО по ГОСТ 12026-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.7.2. Проведение анализа

Около 10 г анализируемого угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в колбу, добавляют 100 см3 воды и кипятят в течение 3 мин, закрыв колбу пробкой с обратным холодильником. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через бумажный фильтр, отбросив первые порции фильтрата. Фильтрат охлаждают и определяют его рН.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 2.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.8. Определение степени измельчения

4.8.1. Проведение анализа

Взвешивают около 20 г угля, просеивают вручную на сите с сеткой 01К по ГОСТ 6613-86 легким постукиванием сита о поверхность стола до прекращения выпадения мелкой фракции. Остаток на сетке взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.8.2. Обработка результатов

Степень измельчения угля (X2) в процентах вычисляют по формуле

image004.gif,

где m1 - масса остатка угля на сетке, г;

m - масса навески угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.9. Определение массовой доли соединений железа в пересчете на Fe

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe определяют роданидным или сульфосалициловым методом.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли соединений железа в пересчете на Fe определение проводят роданидным методом.

Роданидный метод

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.9.1. Посуда и реактивы:

колба Кн-2-100-22 ТС по ГОСТ 25336-82;

колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 6-2-2 по ГОСТ 20292-74;

бюретка 3-2-10 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:3;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации с (1/2H2SO4)=4 моль/дм3;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, ч.д.а., раствор молярной концентрации c (NH4CNS)=4 моль/дм3;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79 или эфир этиловый;

раствор, содержащий железо (Fe III), готовят по ГОСТ 4212-76, перед употреблением разбавляют водой 1:100, 1 см3 этого раствора содержит 0, 00001 г железа;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

4.9.2. Проведение анализа

Золу, полученную по ГОСТ 12596-67, количественно переносят в коническую колбу, смывая 50 см3 раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Затем к содержимому колбы добавляют 1 см3 азотной кислоты, кипятят 1 мин и охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты и объем доводят водой до метки (раствор 1).

В цилиндр вместимостью 50 см3 наливают 5 см3 раствора 1, 5 см3 раствора роданистого аммония, 20 см3 изоамилового спирта или этилового эфира и, закрыв пробкой, тщательно перемешивают. В другой такой же цилиндр наливают 3, 25 см3 воды, 0, 5 см3 раствора серной кислоты, 1, 25 см3 соляной кислоты, 1-2 капли азотной кислоты для создания одинаковой кислотности раствора, 5 см3 раствора роданистого аммония, 20 см3 изоамилового спирта и из бюретки по каплям прибавляют раствор, содержащий железо, до уравнения окраски слоев в обоих цилиндрах. Объемы растворов в цилиндрах уравнивают водой.

При массовой доле железа в угле 0, 05% и меньше прибавление раствора, содержащего железо, проводят из бюретки 3-2-10.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe (X3) в процентах вычисляют по формуле

image005.gif,

где V - объем раствора, содержащего железо, израсходованный на уравнение окрасок, см3;

0, 00001 - масса железа, содержащаяся в 1 см3 раствора, г;

200 - объем раствора 1, в котором растворена зола, см3;

5 - объем раствора 1, взятый для анализа, см3;

m - масса навески угля, взятая для определения зольности, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 004%.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.9а. Сульфосалициловый метод

4.9а.1. Применяемые аппаратура, посуда и реактивы:

фотоколориметр типа КФК-2;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

колба Кн-2-100-22 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74;

колба 1-50-2 по ГОСТ 1770-74;

колба 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

колба 1-250-2 по ГОСТ 1770-74;

воронка В 36-80 ХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-1-5 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., раствор молярной концентрации с (HCl) = 2, 0 моль/дм3;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.;

раствор, содержащий железо (Fe), готовят по ГОСТ 4212-76.

Перед употреблением раствор разбавляют водой 1:100, 1 см3 этого раствора содержит 0, 01 мг железа;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.9а.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0; 6, 0; 7, 0 см3 раствора железа с содержанием 0, 01 мг/см3, что соответствует содержанию железа 0, 005; 0, 010; 0, 020; 0, 030; 0, 040; 0, 050; 0, 060; 0, 070 мг. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. К каждому раствору прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 410-425 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат - оптическую плотность.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.9а.3. Проведение анализа

Навеску угля массой 0, 9-1, 1 г, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 20 мин и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3 при концентрации Fe до 0, 07% или 250 см3 при концентрации выше 0, 07%, избегая попадания угля на фильтр. Попавший на фильтр уголь смывают обратно в колбу. Затем в колбу приливают 30 см3 горячей дистиллированной воды, кипятят 10 мин и фильтруют в те же колбы. Раствор в мерной колбе охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор сравнения. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 2 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см3 раствора аммиака, перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности по градуировочному графику находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах. Окраска сульфосалицилового комплекса устойчива в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.9а.4. Обработка результатов

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe (X3) в процентах вычисляют по формуле

image006.gif, (3)

где m - масса железа, найденного по градуировочному графику, мг;

V - объем раствора в мерной колбе, см3;

V1 - объем раствора, взятый для анализа, см3;

m1 - масса угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40% при содержании железа до 0, 1%, 20% при содержании железа более 0, 1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при содержании железа до 0, 1%, ±10% при содержании железа более 0, 1% при доверительной вероятности 0, 95.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.10. Определение водорастворимых соединений железа

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.10.1. Реактивы и посуда:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

калий железисто-синеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор с массовой долей 10%;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага индикаторная универсальная;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82

или стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пробирки по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

4.10.2. Проведение анализа

2 г угля помещают в коническую колбу или стакан и кипятят в течение 5 мин со 100 см3 воды, подкисленной соляной кислотой до рН 4.5. Горячий раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 2 и разливают в две пробирки, прибавляют в одну пробирку 3-5 капель раствора 3-водного железисто-синеродистого калия, а в другую пробирку - 3-5 капель раствора железосинеродистого калия, при этом не должна появляться синяя окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марок НМ с полиэтиленовым вкладышем (ГОСТ 19360-74), ПМ, ВМ или ВМП.

Допускается уголь марки ОУ-Б упаковывать в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

Масса нетто мешков с углем марок ОУ-А, ОУ-В и ОУ-Г - не более 20 кг, марки ОУ-Б - не более 30 кг.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов уголь упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 марок ПМ, ВМ, ВМП с полиэтиленовым вкладышем (ГОСТ 19360-74) или специализированные контейнеры по нормативно-технической документации.

Бумажные мешки с углем зашивают машинным способом пряжей из вискозного волокна по ТУ 17-04-51-91, хлопчатобумажной пряжей или другой, обеспечивающей прочность упаковки. Полиэтиленовые вкладыши и мешки заваривают или зашивают машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

5.1а. (Исключен, Изм. N 3).

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением основных, дополнительных и информационных надписей. Для угля марок ОУ-А, ОУ-В, ОУ-Г наносится манипуляционный знак "Беречь от влаги".

На каждую упаковочную единицу прикрепляют бумажный ярлык или наносят трафарет со следующими дополнительными надписями:

условное наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта и его марка;

номер партии;

масса брутто и нетто;

дата изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

5.3. (Исключен, Изм. N 3).

5.4. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь транспортируют транспортом всех видов, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Уголь по железной дороге и при водных перевозках транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663-75 и ГОСТ 24597-81.

Для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддоны по ГОСТ 9557-87 и ГОСТ 9078-84, поддоны типов 4ЯРК, 4ССО по ГОСТ 9570-84 или поддон N 3 по ГОСТ 21133-87.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддоны одноразового использования по ГОСТ 26381-84.

Средства скрепления - по ГОСТ 21650-76: стальная низкоуглеродистая общего назначения проволока, стальная упаковочная лента, капроновая и полукапроновая лента, полиэтиленовая термоусадочная пленка.

По железной дороге уголь транспортируют повагонными отправками.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 5).

5.5. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь хранят в упаковке предприятия-изготовителя в закрытых чистых складах, защищенных от попадания грунтовых вод и атмосферных осадков.

При хранении мешки с углем укладывают в штабеля высотой не более 2 м.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.6. Транспортирование и хранение активного угля совместно с продуктами, выделяющими в атмосферу пары и газы, не допускается.

5.7. (Исключен, Изм. N 3).

5.8. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь не относится к опасным грузам.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

6. Гарантии изготовителя

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения со дня изготовления - три года для углей марок ОУ-А, ОУ-В и ОУ-Г и один год для угля марки ОУ-Б.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

7. Требования безопасности

7.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь не обладает вредными для организма человека свойствами, но пыль, попадая в легкие человека, может вызывать заболевания. Предельно допустимая концентрация (ПДК) пыли активного угля в воздухе рабочих помещений - 10 мг/м3.

Активный уголь относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

7.2. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь - горючее вещество с температурой тления в слое 195°С. Пыль активного угля склонна к самовозгоранию. Условия теплового самовозгорания активного порошкообразного угля марок ОУ-А, ОУ-В, ОУ-Г по ГОСТ 12.1.044-39. Активный уголь марки ОУ-Б до 200°С не самовозгорается.

Пыль активного угля с воздухом образует взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси - 100 г/м3, температура самовоспламенения аэровзвеси - 490°С, максимальное давление взрыва - 800 кПа, минимальное взрывоопасное содержание кислорода - 14% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

7.3. При работе с активным осветляющим древесным порошкообразным углем необходимо пользоваться противопылевым респиратором типа Ф-62ш или У-2к. Места пересыпания активного угля должны быть оборудованы в соответствии с нормами противопожарной безопасности: наличие вытяжной вентиляции, отсутствие открытых источников огня и т.д.

7.4. При загорании уголь следует тушить водой или пеной.

7.5. При погрузочно-разгрузочных работах должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.009-76.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

Приложение
Обязательное

Определение массовой доли основного вещества индикаторов метиленового голубого и метиленового синего

1. Пробу отбирают по ГОСТ 3885-73.

2. 0, 05 г метиленового голубого или метиленового синего взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

3 см3 раствора 1 разбавляют дистиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 200 см3 (раствор 2).

Измеряют поглощение раствора 2 на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм в области длин волн 660-670 нм через каждые 2 нм по отношению к дистиллированной воде.

Массовую долю основного вещества метиленового голубого и метиленового синего (X5) в процентах вычисляют по формуле

image007.gif,

где D - оптическая плотность анализируемого раствора в максимуме кривой светопоглощения;

319, 85 - молекулярная масса индикатора;

250 - объем раствора 1, см3;

200 - объем раствора 2, см3;

84000 - молярный коэффициент поглощения безводного продукта с массовой долей 100%;

0, 05 - масса навески индикатора, г;

3 - объем раствора 1, см3;

Xв - массовая доля воды, %, определенная по ГОСТ 14870-77 (разд. 3), масса навески 1 г, температура высушивания 100-150°С.

(Измененная редакция, Изм. N 5).


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости