Утв. Государственным комитетом Совета Министров Союза ССР по внедрению техники в народное хозяйство 16 февраля 1951 г.
Государственный стандарт СССР ГОСТ 5698-51
"ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ"
Bread, rolls and buns. Methods for determination of salt fraction of total mass
Дата введения - 1 апреля 1951 г.
Введен впервые
Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные, и устанавливает методы определения массовой доли поваренной соли:
аргентометрический;
меркурометрический.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
I. Отбор образцов и подготовка их к анализу
1. Отбор образцов производят по ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-81, ГОСТ 8494-73 и ГОСТ 686-83.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой.
3. Подготовка к анализу
а) весовых и штучных изделий массой более 500 г.
Образцы, состоящие из целого изделия, разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.
У образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной около 0, 5 см. Затем отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см;
б) штучных изделий массой 500 - 200 г.
Изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой толщиной около 1 см;
в) штучных изделий массой менее 200 г.
Берут целые булочки, у которых срезают корки слоем около 1 см.
Из изделий, отобранных для анализа, или из мякиша, приготовленного по подпунктам а, б и в, удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром и т.д.); затем изделия или мякиш тщательно, измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.
II. Аргентометрический метод
Метод основан на титровании хлоридов азотно-кислым серебром в присутствии индикатора хромово-кислого калия или хромово-кислого аммония.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;
часы;
банка с притертой пробкой;
пробки по ГОСТ 5541-76 или ТУ 38 105135-88;
колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 500 см3;
колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см3;
пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см3;
бюретки по ГОСТ 20292-74;
лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;
сито;
марля медицинская по ГОСТ 9412-77;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, 0, 1 моль/дм3 раствора;
калий хромово-кислый по ГОСТ 4459-75 или аммоний хромово-кислый по ГОСТ 3774-76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
вода питьевая по ГОСТ 2874-82;
бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3;
стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25 - 50 см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
5. Проведение анализа
Навеску продукта в 25 г взвешивают с погрешностью до 0, 05 г и помещают в сухую толстостенную банку (колбу) или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см3, с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную колбу на 250 см3 наполняют до метки водой комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.
По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см3 жидкости в две конические колбы вместимостью по 100 - 150 см3 каждая, добавляют по 1 см3 раствора хромово-кислого калия или хромово-кислого аммония и титруют 0, 1 моль/дм3 раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую,
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
6. Обработка результатов
Массовую долю поваренной соли (W) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где υ - объем 0, 1 моль/дм3 раствора азотно-кислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
0, 005845 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 0, 1 моль/дм3 раствора азотно-кислого серебра, г;
υ1 - объем воды, израсходованный для приготовления водной вытяжки, см3;
υ2 - объем раствора, израсходованный для титрования, см3;
m - масса продукта, г;
X1 - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная высушиванием до постоянной массы, %.
Вычисление производят с точностью до 0, 1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных титрований для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
7, 8. (Исключены, Изм. N 3).
III. Меркурометрический метод
Метод основан на титровании хлоридов азотно-кислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.
9. Аппаратура, материалы и реактивы
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;
часы;
посуда стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью 1 дм3;
бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3;
банка с притертой пробкой;
пробки по ГОСТ 6541-76 или ТУ 38 1051835-88;
колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, .любого класса точности, вместимостью 250 и 1000 см3;
колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 150 и 500 см3;
пипетки по ГОСТ 20292-74, любого класса точности, вместимостью 25 см3;
бюретки по ГОСТ 20292-74, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 см3;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 - 50 см3;
лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;
сито;
марля медицинская по ГОСТ 9412-77;
ртуть (II) азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520-78 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74;
кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1, 41 г/см3, х.ч. или ч.д.а.;
индикатор 1, 5-дифенилкарбазид, насыщенный раствор в спирте;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.
10. Подготовка к анализу
8, 5 г азотно-кислой окисной ртути растворяют в 7 - 10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
5, 5 г окиси желтой ртути растворяют в 7 - 10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
11. Проведение анализа
Из измельченной по п. 3 массы отбирают навеску 25 г, взвешивают с погрешностью до 0, 05 г и помещают в сухую толстостенную банку или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см3 с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную колбу вместимостью 250 см3 наполняют до метки водой комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды переливают в бутылку с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.
По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см3 фильтрата в две конические колбы вместимостью по 100 - 150 см3 каждая, добавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты, 3 - 5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида, хорошо перемешивают и титруют 0, 05 моль/дм3 раствором азотно-кислой окисной ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.
12. Обработка результатов
Массовую долю поваренной соли (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где υ3 - объем 0, 05 моль/дм3 раствора азотно-кислой окисной ртути, израсходованный на титрование, см3;
υ4 - объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см3 ;
υ5 - объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
m1 - масса продукта, г;
0, 0029 - титр 0, 05 моль/дм3 раствора азотно-кислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, г/см3.
Вычисление производят с точностью до 0, 1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 1%.
Разд. III. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться