Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2017 г. N 34-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 33946-2016
"ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ"
Juice products. Gravimetric method for determination of ash mass fraction
Дата введения - 1 января 2018 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным бюджетным государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования" (ФБГНУ "ВНИИТеК")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
|
AM
|
Минэкономики Республики Армения
|
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Киргизия
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
|
Россия
|
RU
|
Росстандарт
|
|
Таджикистан
|
TJ
|
Таджикстандарт
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2017 г. N 34-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33946-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки (далее - соковая продукция) и устанавливает гравиметрический метод определения (измерения) массовой доли золы.
Диапазон измерений массовой доли золы от 0,1% до 1,5% включительно.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79*(1) Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ OlML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ISO 2173-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013*(2) Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания
ГОСТ ИСО 5725-1-2003*(3) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения
ГОСТ ИСО 5725-6-2003*(4) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 33276-2015 Продукция соковая. Методы определения относительной плотности
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 зола: Остаток минеральных веществ, полученный в результате полного сжигания органической части навески соковой продукции при температуре (525 ± 25)°С в условиях, установленных настоящим стандартом.
4 Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли золы путем взвешивания остатка, полученного после разложения органических веществ пробы соковой продукции в муфельной печи при температуре (525±25)°С.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,02 мг.
Баня водяная лабораторная или лампа инфракрасная, обеспечивающие поддержание заданной температуры с погрешностью ±5°С.
Электропечь сопротивления муфельная с диапазоном нагрева от 150°С до 700°С, обеспечивающая поддержание заданной температуры с погрешностью ±25°С.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40°С до 150°С, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью ±5°С.
Тигли фарфоровые высокие или низкие по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 25 см3.
Подставки для тиглей.
Щипцы тигельные.
Эксикатор 2-230 или 2-290 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или другим осушителем.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., с массовой долей нелетучего остатка не более 1·10-3%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не уступающих вышеуказанным.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.
Определение золы в осветленной соковой продукции и соковой продукции с мякотью до 10% включительно проводят без разбавления.
Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до заданного значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствии с [1, приложение 2]. Массовую долю растворимых сухих веществ определяют по ГОСТ ISO 2173 или ГОСТ 33276.
7 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха ...................(25 ± 5)°С;
- атмосферное давление ..............................(97 ± 10) кПа;
- относительная влажность............................ не более 75%;
- напряжение в питающей сети ........................(220 ± 20) В;
- частота тока в питающей сети ......................(50 ± 1) Гц.
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воз духа рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать факторы, влияющие на измерения массы и объема.
8 Подготовка к проведению измерений
Тигли промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водопроводной водой и тщательно ополаскивают водой по ГОСТ ISO 3696 несколько раз, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают в муфельной печи при температуре (525 ± 25)°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г (m).
9 Проведение измерений
9.1 Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
9.2 Пробу соковой продукции массой 25 г (m1), взвешенной с точностью до 0,001 г, вносят в подготовленный по разделу 8 тигель и упаривают досуха на водяной бане при температуре (100 ±1)°С или под инфракрасной лампой до испарения влаги, не допуская бурного кипения или разбрызгивания содержимого.
Примечание - Для обеспечения нагрева может быть использовано другое оборудование, гарантирующее отсутствие потерь неорганических веществ.
9.3 Тигель с остатком переносят щипцами в муфельную печь и проводят озоление при температуре (525 ± 25)°С до тех пор, пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле не приобретет белый или серый цвет. Повышение температуры осуществляют постепенно.
Примечание - Для ускорения разложения органических веществ золу смачивают осторожным добавлением по каплям 1 - 2 см3 концентрированной перекиси водорода, снова упаривают и озоляют в муфельной печи. При необходимости эту операцию повторяют несколько раз, пока зола не приобретет белый или слегка сероватый оттенок.
Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают его (m2) с точностью до 0,001 г. Снова прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,001 г.
Данные операции повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.
10 Обработка и оформление результатов измерений
10.1 Массовую долю золы в соковой продукции X, %, вычисляют по формуле
,
(1)
где m2 - масса тигля с золой после минерализации пробы (см. 9.3), г;
m - масса пустого тигля, г;
m1 - масса пробы соковой продукции (см. 9.2) г;
100 - коэффициент пересчета в проценты.
Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.
10.2 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости rотн, при Р = 0,95
|X1-X2|≤0,001·rотн·X̅,
(2)
где X1, X2 - результаты параллельных измерений массовой доли золы, вычисленные по формуле (1), %;
rотн - значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.
В случае невыполнения условия (2) получают еще два результата параллельных измерений и в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).
10.3 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием настоящего стандарта в виде
X̅±Δ, при P = 0,95,
где X̅ - среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли золы, %, признанных приемлемыми по 10.2;
±Δ - границы абсолютной погрешности измерения массовой доли золы, %, вычисляемые по формуле
Δ=0,01·δ·X̅,
(3)
где δ - значение относительной погрешности (см. таблицу 1), %.
Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.
Если массовая доля золы выходит за пределы границы диапазона измерений, то приводят следующую запись в журнале: "Массовая доля золы менее 0,1%" или "Массовая доля золы более 1,5%".
10.4 В протоколе испытаний указывают:
- всю информацию, необходимую для идентификации пробы;
- результаты испытаний, полученные в соответствии с настоящим стандартом;
- значение массовой доли растворимых сухих веществ или относительной плотности для концентрированной соковой продукции.
11 Метрологические характеристики
При соблюдении условий, указанных в разделе 7, значения относительной погрешности результатов измерений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
|
Наименование показателя
|
Значение показателя
|
|
Предел повторяемости (относительное расхождение между результатами двух параллельных измерений) rотн, %, при n = 2, Р = 0,95
|
1,5
|
|
Предел воспроизводимости (относительное расхождение между результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости) Rотн, %, при n1=n2=1, Р = 0,95
|
2,5
|
|
Критический диапазон (относительное расхождение между четырьмя результатами параллельных измерений) CR0,95,отн, %, при n = 4, Р = 0,95
|
1,8
|
|
Критическая разность (относительное расхождение между окончательными результатами измерений, полученными в двух разных лабораториях) CD0,95,отн, %, при n1=n2=2, Р = 0,95
|
2,3
|
|
Показатель точности (границы относительной погрешности)±δ, %, при Р = 0,95
|
1,8
|
12 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
12.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.
12.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.
Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле
|X̅1-X̅2|≤0,01·CD0,95·X̅̅,
(4)
где X̅1, X̅2 - окончательные результаты измерений массовой доли золы, полученные в первой и во второй лабораториях, %;
CD0,95 - значение критической разности (см. таблицу 1), %;
X̅̅ - среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли золы (см. 10.2), полученных в первой и во второй лабораториях, %.
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
13 Контроль качества результатов измерений в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).
14 Требования безопасности
14.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004, требования электробезопасности при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.
Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству в лаборатории.
14.2 Требования к квалификации персонала
К проведению измерений, обработке и оформлению результатов измерений допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудованием, освоившие настоящий метод и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории.
_____________________________
*(1) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
*(2) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
*(3) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
*(4) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Библиография
|
[1]
|
ТР ТС 023/2011
|
Технический регламент Таможенного союза "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей"
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 33946-2016 ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов