— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 50378-92 ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ


ГОСТ Р 50378-92 ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ

ГОСТ Р 50378-92 ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ

Утв. Постановлением Госстандарта России от 28 октября 1992 г. N 1463
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 50378-92
"ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ"

Wood chemical products. Method for determination of free resin acids

Дата введения - 1 января 1994 г.

Информационные данные

1. Разработан и внесен Центральным научно-исследовательским лесохимическим институтом

Разработчики

В.А. Шилов, О.В. Скворцова, Г.Е. Зильбербранд, Т.Б. Дергунова

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.10.92 N 1463

3. Срок проверки - 1999 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Введен впервые

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1594-69

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 6006-78

2

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 14710-78

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25794.3-83

2

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения свободных смоляных кислот.

Метод применяют при анализе жирных талловых кислот, сырого таллового масла, жирных талловых кислот ЛК и ПЛ, легкого таллового масла для нефтехимической промышленности и других лесохимических продуктов с аналогичными свойствами.

1. Общие указания

1.1. Пробы для анализа отбирают согласно требованиям стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.

1.2. Масса навески в зависимости от цвета продукта и предполагаемой массовой доли свободных смоляных кислот указана в таблице.

Цвет продукта

Предполагаемая массовая доля свободных смоляных кислот, %

Масса навески, г

Светлый

Менее 5

7 - 8

"

5 - 18

5 - 7

"

18 - 38

3 - 5

"

32 - 55

2 - 3

"

Св. 55

1 - 2

Темный

Любая

1 - 3*

1.3. При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200 г. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

1.4. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. Реактивы, растворы и аппаратура

Бутанол-1 по ГОСТ 6006.

Толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная, ос.ч., по ГОСТ 14262.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) = 0, 2 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Аппарат типа АKОВ-10 исполнения 1 или 2 по ГОСТ 1594.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0, 1 см3.

Пипетка 2(3)-2-50 или 6-2-5 по ГОСТ 20292.

Стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Иономер универсальный (рН-метр лабораторный) с ценой деления шкалы напряжения не более 5 мВ.

Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Мешалка магнитная или механическая.

3. Подготовка к анализу

Этерифицирующую смесь готовят следующим образом.

В колбе аппарата АKОВ-10 смешивают 125 см3 бутанола-1, 125 см3 толуола, 1, 5 г (0, 8 см3) серной кислоты и присоединяют колбу к ловушке. Смесь нагревают на плитке до кипения и кипятят в течение 30 мин для отделения воды.

Смесь охлаждают до температуры окружающей среды, переливают в стеклянную колбу и хранят, плотно закрыв пришлифованной стеклянной пробкой, не более 2 сут.

Содержимое ловушки удаляют.

Допускается готовить этерифицирующую смесь из 250 см3 бутанола-1, 250 см3 толуола и 3 г (1, 6 см3) серной кислоты, используя в аппарате АKОВ-10 колбу по ГОСТ 25336 со шлифом 29/32 вместимостью 1 дм3.

4. Проведение анализа

4.1. Визуальное титрование

4.1.1. В конической колбе взвешивают анализируемый продукт. Массу навески определяют по таблице исходя из цвета продукта и предполагаемой массовой доли свободных смоляных кислот.

В колбу при помощи пипетки добавляют 50 см3 этерифицирующей смеси и помещают несколько стеклянных капилляров. Колбу соединяют с ловушкой аппарата АKОВ-10 и содержимое колбы кипятят на плитке в течение 20 мин, поддерживая бурное кипение для быстрого отделения воды. Колбу быстро охлаждают (допускается охлаждение под струей воды) и раствор (А) в колбе титруют из бюретки раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина (если раствор после этерификации темного цвета, перед титрованием его разбавляют 50 см3 бутанола-1).

4.1.2. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, без добавления анализируемого продукта.

4.2. Потенциометрическое титрование

Раствор (А), приготовленный по п. 4.1.1, количественно переносят в стакан, используя для промывания колбы 50 см3 бутанола. Раствор (А) в стаканчике титруют потенциометрически, при постоянном перемешивании, раствором гидроокиси калия, прибавляя его порциями по 1, 0 - 3, 0 см3, если изменение рН не превышает 0, 2 ед рН/ см3, если превышает - порциями по 0, 1 см3.

Кривая титрования имеет два скачка, первый соответствует титрованию серной кислоты, второй - титрованию серной и смоляных кислот (в сумме).

Титрование ведут до рН 13, 5.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю свободных смоляных кислот (X) в процентах в пересчете на абиетиновую кислоту вычисляют по формуле

imageilo7001.jpg,

где 0, 06048 - масса свободных смоляных кислот в пересчете на абиетиновую кислоту, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси калия концентрации точно 0, 2 моль/дм3 (0, 2 н.), г;

при визуальном титровании:

V2 - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0, 2 моль/дм3 (0, 2 н.), израсходованного на титрование анализируемого продукта, см3;

V1 - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0, 2 моль/дм3 (0, 2 н.), израсходованного на титрование контрольного раствора, см3;

при потенциометрическом титровании:

V2 - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0, 2 моль/дм3 (0, 2 н.), израсходованного на титрование серной кислоты и смоляных кислот в сумме, см3;

V1 - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0, 2 моль/дм3 (0, 2 н.), израсходованного на титрование серной кислоты, см3;

1, 042 - эмпирический поправочный коэффициент, учитывающий этерифицируемость некоторой части смоляных кислот;

0, 1 - эмпирическая поправка, учитывающая неэтерифицированные жирные кислоты;

m - масса навески, г.

Объемы титранта, соответствующие первому (V1) и второму (V2) скачкам титрования, могут быть определены графически путем построения зависимости значения рН от добавленного объема раствора гидроокиси калия или расчетным путем по дифференциальной кривой титрования (приложение).

5.2. За результат анализа при любом виде титрования принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми не должны превышать:

0, 2% при массовой доле свободных смоляных кислот от 0, 3 до 3%;

0, 7% при массовой доле свободных смоляных кислот от 3 до 10%;

1, 5% при массовой доле свободных смоляных кислот свыше 10%.

Абсолютные допускаемые расхождения при межлабораторном контроле жирных талловых кислот при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должны превышать 0, 7%.

_____________________________

* Применяют только для визуального титрования.

Приложение
Рекомендуемое

Пример определения результатов титрования по дифференциальной кривой. Титрование пробы жирных талловых кислот (масса навески 8 г)

Объем (V) добавленного титранта, см3

рН

∆pH/∆V

Объем (V) добавленного титранта, см3

рН

∆pH/∆V

0, 0

-0, 15

0, 083

19, 6

+8, 25

4, 000

3, 0

+0, 10

0, 083

19, 7

+8, 65

1, 000

6, 0

+0, 35

0, 083

19, 8

+8, 75

2, 500

9, 0

+0, 60

0, 100

19, 9

+9, 00

2, 500

12, 0

+0, 90

0, 100

20, 0

+9, 25

2, 500

15, 0

+1, 20

0, 183

20, 1

+9, 50

2, 000

18, 0

+1, 75

1, 000

20, 2

+9, 70

3, 000

19, 0

+2, 75

5, 000

20, 3

+10, 00

6, 500

19, 1

+3, 25

31, 000

20, 4

+10, 65

12, 500

19, 2

+6, 35

8, 000

20, 5

+11, 90

11, 000

19, 3

+7, 15

6, 000

20, 6

+13, 00

2, 000

19, 4

+7, 75

3, 000

20, 7

+13, 20

3, 500

19, 5

+8, 05

2, 000

20, 8

+13, 55

-

Объемы титранта определяют по максимальным значениямimageilo7002.gif

V1 = 19, 1 см3; V2 = 20, 4 см3.


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости