Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. N 1035-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2171-2016
"КУЛЬТУРЫ ЗЕРНОВЫЕ, БОБОВЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ ПРИ СЖИГАНИИ"
Cereals, pulses and by-products. Determination of ash yield by incineration
Дата введения - 1 июля 2018 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ФГБНУ "ВНИИЗ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального
органа по стандартизации
|
|
Армения
|
AM
|
Минэкономики Республики Армения
|
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Казахстан
|
KZ
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Киргизия
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
|
Молдова
|
MD
|
Молдова-Стандарт
|
|
Россия
|
RU
|
Росстандарт
|
|
Таджикистан
|
TJ
|
Таджикстандарт
|
|
Украина
|
UA
|
Минэкономразвития Украины
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. N 1035-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2171-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2171:2007 "Зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки. Определение зольности при сжигании" ("Cereals, pulses and by-products - Determination of ash yield by incineration", IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 "Зерновые и бобовые культуры" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки, устанавливает метод определения золы.
Настоящий стандарт распространяется:
a) на зерновые культуры;
b) муку и крупы;
c) продукты помола (отруби и продукты с высоким содержанием отрубей, мелкие отруби);
d) смеси муки из зерновых культур;
e) побочные продукты помола;
f) бобовые культуры и продукты их переработки.
Настоящий стандарт не распространяется на крахмал и его производные [1], зернопродукты, предназначенные для кормовых целей [4], а также на зерновые и бобовые культуры, предназначенные на семенные цели.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
ISO 712, Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Routine method (Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Контрольный метод)
ISO 6540, Maize - Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains [Кукуруза. Метод определения влажности (измельченных и целых зерен)]
ISO 24557, Pulses - Determination of moisture content - Air-oven method (Бобовые. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 зола; Несгоревший остаток, полученный после сжигания навески методом, изложенным в настоящем стандарте.
4 Сущность метода
Пробу сжигают до полного сгорания органических веществ, затем полученный остаток взвешивают. После сжигания при температуре 550°С полученный остаток имеет вид хлопьев, при температуре сжигания 900°С остаток представляет собой стекловидное вещество.
Продукты, содержащие соли (хлорид натрия, пирофосфат), должны подвергаться сжиганию при температуре (550±10)°С.
В таблице 1 указана температура сжигания в зависимости от вида продукта.
Таблица 1 - Виды продуктов и температура сжигания
|
Вид продукта
|
Температура сжигания
|
|
Зерновые культуры
|
(550 ± 10)°С
|
(900 ± 25)°С
|
|
Мука
|
(550 ± 10)°С
|
(900 ± 25)°С
|
|
Крупы
|
(550 ± 10)°С
|
(900 ± 25)°С
|
|
Продукты помола (отруби и отруби с высоким содержанием продукта, мелкие отруби)
|
(550 ± 10)°С
|
-
|
|
Смеси муки из зерновых культур
|
(550 ± 10)°С
|
-
|
|
Побочные продукты помола
|
(550 ± 10)°С
|
-
|
|
Бобовые культуры и продукты их переработки
|
(550 ± 10)°С
|
-
|
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не установлено иначе, и только дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.
5.1 Водный раствор соляной кислоты HCI, объемной долей 35%, состоящий из одной части кислоты и одной части воды.
5.2 Очищенный пентаоксид фосфора (P4O10).
5.3 Этанол.
6 Оборудование, средства измерения, посуда
6.1 Мельница лабораторная, легко очищаемая и с минимальным объемом зоны застойного воздуха, обеспечивающая быстрый однородный помол.
6.2 Тигли вместимостью не менее 20 см3, прямоугольной или круглой формы, с плоским дном и площадью поверхности не менее 12 см2. Тигли должны быть изготовлены предпочтительно из термоустойчивых материалов, а именно:
a) при 900°С - из платины, фарфора, или родия;
b) при 550°С - из кварца или двуокиси кремния
или других материалов, на которые не влияют условия анализа и обеспечиваются значения точности.
Тигли очищают путем полного погружения не менее чем на 1 час в соляную кислоту (5.1), далее их промывают в проточной водопроводной воде, а затем ополаскивают дистиллированной водой.
После ополаскивания тигли высушивают в сушильном шкафу (6.7). Температура и продолжительность сушки должны обеспечивать полное удаления воды до постоянного веса тигля.
6.3 Электрическая муфельная печь с хорошей циркуляцией воздуха, снабженная системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900±25)°С или (550±10)°С.
6.4 Вакуум-эксикатор с перфорированной алюминиевой или фарфоровой пластиной и влагопоглотителем на основе пентаоксида фосфора (5.2).
6.5 Аналитические весы точностью 0, 0001 г.
6.6 Делитель конического или желобкового типа.
6.7 Сушильный шкаф.
7 Отбор проб
Для анализа в лабораторию представляют представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемые методы отбора проб изложены в ISO 6644 и ISO 13690.
8 Подготовка пробы для испытания
Пробы зерна или продуктов, содержащих целые зерна, перемешивают и делят на части, соответствующие приемному устройству используемой лабораторной мельницы (6.1), после чего подготовленные пробы размалывают.
Другие мелко измельченные продукты не требуют дополнительного размола.
9 Проведение испытания
9.1 Определение влажности
Влажность проб зерновых культур (кроме кукурузы) определяют в соответствии с ISO 712; для кукурузы - по ISO 6540; для бобовых культур - по ISO 24557.
Бобовые культуры и продукты их переработки сушат в течение 90 мин и проводят предварительную подготовку. Если влажность ниже 7% или выше 13%, то проводят подготовку пробы в соответствии с ISO 712.
9.2 Подготовка тиглей для озоления
Очищенные тигли, пригодные для использования при температуре 900°С (6.2) прокаливают до нужной температуры сжигания, поместив их в муфельную печь (6.3) на 5 мин. Затем тигли охлаждают в эксикаторе (6.4) при комнатной температуре не более 1 часа, после чего их взвешивают (6.5) с точностью до 0, 0001 г.
Очищенные тигли для озоления, пригодные для использования при температуре 550°С, ставят в сушильный шкаф (6.7) на время, необходимое для сушки (например, 90 мин при 130°С). Непосредственно перед использованием тигли вынимают из сушильного шкафа и оставляют охлаждаться в эксикаторе (6.4), а затем взвешивают (6.5) с точностью до 0, 0001 г.
9.3 Подготовка навески
От подготовленной и тщательно перемешанной в соответствии с п. 8 пробы отбирают навеску массой от 3, 9 до 4, 1 г и взвешивают ее (6.5) с точностью до 0, 0001 г для сжигания при температуре 900°С и от 4, 9 до 5, 1 г также с точностью 0, 0001 г для сжигания при температуре 550°С.
Для продуктов, имеющих небольшую плотность, масса навески может составлять от (2±0, 1) до (3±0, 1) г.
В емкости для озоления, подготовленной и взвешенной, как описано в п. 9.2, распределяют продукт без уплотнения, формируя однородный слой.
9.4 Предварительное озоление
Помещают тигель с навеской для озоления у дверцы муфельной печи, предварительно нагретой до температуры сжигания.
При температуре 900°С продукты воспламеняются самопроизвольно. При 550°С продукты поджигают с помощью спирта (этанола) (5.3).
Для предварительного озоления при температуре 550°С допустимо поставить тигель для озоления в холодную печь и нагревать печь до нужной температуры с тиглем внутри.
9.5 Озоление
После того как навеска обгорит, тигель для озоления ставят в глубину муфельной печи. Закрывают дверцу печи.
Продолжают сжигание до полного сгорания продукта, включая углеродные частицы, содержащиеся в остатках, а именно, не менее 1 ч при температуре 900°С и 4 ч при 550°С.
Как только сжигание завершено, вынимают тигель из печи и ставят в эксикатор (6.4) для охлаждения. Чтобы поддерживать эксикатор в оптимальном рабочем состоянии, не рекомендуется накапливать в нем большое количество тиглей.
В связи с высокой гигроскопичностью золы сразу после того, как тигель остынет до температуры окружающей среды (а именно, через 15 - 20 мин для металлических тиглей и 60 - 90 мин для тиглей из кварца или диоксида кремния), его немедленно взвешивают с точностью до 0, 0001 г.
Для проб, сжигаемых при температуре 550°С, должны быть предприняты специальные меры предосторожности для того, чтобы при открывании эксикатора хлопьевидные остатки золы не были унесены поступающим воздухом.
Достоверность полученных результатов по данной пробе должна быть проверена с учетом критерия внутреннего контроля лаборатории (например, используя контрольный график).
9.6 Количество определений
Из одной и той же лабораторной пробы выполняют не менее двух параллельных определений. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
10 Обработка результатов
Содержание золы в процентах на сухое вещество wa, d вычисляют по формуле
,
(1)
где m0 - масса навески (9.3), г;
m1 - масса тигля (9.2), г;
m2 - масса тигля (9.2) и сожженного остатка (9.5), г;
wm - влажность пробы, % (по массе) (9.1).
За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости (11.1).
Результат выражают в процентах с округлением до 0, 01.
Содержание золы в процентах без учета влажности wa, w вычисляют по формуле
.
(2)
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости, а также критических разностей получены на основании результатов межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии со стандартами [2], [3] и [4]. Данные приведены в приложении А.
Оценки, полученные в результате проведенных межлабораторных испытаний, не могут быть применены к другим диапазонам содержания золы, кроме приведенных в таблице А.1.
11.2 Повторяемость
Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными за короткий промежуток времени в результате использования одного метода на одной и той же испытуемой пробе в одной лаборатории одним и тем же оператором, работавшим на одном и том же оборудовании, не должна превышать предел повторяемости г более чем в 5% случаев
r = 2, 8 х sr;
(3)
r = 2, 8 х 0, 009 = 0, 025 для 0, 49% < wa, d ≤ 1, 00%;
(4)
r = 2, 8 х 0, 012 = 0, 034 для 1, 00% < wa, d ≤ 2, 53%,
(5)
где sr - стандартное отклонение повторяемости.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными в результате использования одного метода на одной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами, работавшими на разном оборудовании, не должна превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев
R = 2, 8 x sR;
(6)
R = 2, 8 x 0, 023 = 0, 064 для 0, 49% < wa, d ≤ 1, 00%;
(7)
R = 2, 8 x 0, 027 = 0, 076 для 1, 00% < wa, d ≤ 2, 53%,
(8)
где sR - стандартное отклонение воспроизводимости.
11.4 Критическая разность
Критическая разность - это разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух определений в условиях повторяемости.
11.4.1 Сравнение двух групп определений в одной лаборатории
Разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух испытаний в одной лаборатории в условиях повторяемости, - это внутрилабораторная критическая CDintra
;
(9)
CDintra =0, 018 для 0, 49%<wa, d≤1, 00%;
(10)
CDintra =0, 024 для 1, 00%<wa, d≤2, 53%,
(11)
где n1 и n2 - это количество результатов теста, соответствующее каждому усредненному значению;
здесь n1 = n2 = 2.
11.4.2 Сравнение двух групп измерений, полученных в двух разных лабораториях
Разница между двумя усредненными значениями, полученными по результатам двух тестов в двух разных лабораториях в условиях повторяемости, - это межлабораторная критическая разность CDintra
;
(12)
CDintra = 0, 058 для 0, 49% < wa, d ≤ 1, 00%;
(13)
CDintra = 0, 077 для 1, 00% < wa, d ≤ 2, 53%.
(14)
Таблица с данными представлена в приложении В.
11.5 Погрешность
Погрешность - это параметр, характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Погрешность устанавливается статистическим распределением результатов, полученных в результате межлабораторных испытаний, и характеризуется экспериментальным стандартным отклонением.
В настоящем стандарте погрешность u равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости со знаком плюс или минус, т.е. u = ±2 sR.
12 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если известно;
c) используемый метод проведения определения со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали анализа, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, вместе с факторами, которые могут оказать влияние на результат(ы);
e) полученный(ые) результат(ы) испытания и конечные зарегистрированные результаты при условии, если проверялась повторяемость;
f) осуществление расчета содержания золы с учетом или без учета влажности продукта.
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Результаты межлабораторных испытаний, проведенных Венгрией (Н), Великобританией (GB) и организацией IСС, приведены в таблице А.1.
Стандартное отклонение повторяемости и стандартное отклонение воспроизводимости находятся в зависимости от среднеарифметического значения содержания золы, рассчитанной на сухое вещество, в процентах, что показано на рисунках А.1 и А.2 соответственно.
Рисунок А.1 - Отношение между стандартным отклонением повторяемости и среднеарифметическим значением содержания золы на сухое вещество в процентах
Рисунок А.2 - Отношение между стандартным отклонением воспроизводимости и средним значением содержания золы на сухое вещество в процентах
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ ISO 2171-2016 КУЛЬТУРЫ ЗЕРНОВЫЕ, БОБОВЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ ПРИ СЖИГАНИИ
, %
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов