Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54503-2011
"ВОДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2011 г. N 568-ст)
Water. Method for determination of polychlorinated biphenyls
Дата введения - 1 января 2013 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 Разработан Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды"
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2011 г. N 568-ст
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 6468:1996 "Качество воды. Определение отдельных органических хлорсодержащих инсектицидов, полихлорированных бифенилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после экстракции в системе жидкость-жидкость" (ISO 6468:1996 "Water quality - Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes - Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction", NEQ)
5 Введен впервые
Введение
Полихлорированные бифенилы (далее - ПХБ) в биологическом отношении являются одними из наиболее опасных среди хлорорганических веществ.
Полихлорированные бифенилы или полихлорированные дифенилы - группа органических соединений, включающая в себя хлорзамещенные производные бифенила (дифенила), молекула которого составлена из двух бензольных колец, содержащих от 1 до 10 атомов хлора, соединенных с любым атомом углерода, соответствующих общей формуле C12HnCln, в которой n=1÷10. В соответствии с рекомендациями IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry - Международный союз чистой и прикладной химии) всем им присвоены номера с N 1 по N 209 в порядке возрастания степени хлорирования.
ПХБ, встречающиеся в природных матрицах, представляют собой промышленные смеси с различной степенью хлорирования, которые использовались ранее в качестве теплоносителей, гидравлических жидкостей, диэлектриков в конденсаторах и трансформаторах, компонентов смазок и смазочных масел, добавок к пестицидам, краскам, копировальным бумагам, клеям, пластмассам. Промышленные смеси ПХБ производились во многих странах мира под разными торговыми марками.
ПХБ отличаются стабильностью по отношению к внешним воздействиям, имеют высокую температуру разложения, малую реакционную способность и, как следствие, трудно метаболизируют в природных средах. Процессы гидролиза и окисления в воде не разрушают ПХБ. Единственным реальным химическим процессом, разрушающим ПХБ, является фотолиз. Период полураспада моно-, ди-, три- и тетра-хлорированных бифенилов в поверхностной воде (глубина менее 0,6 м) летом при ярком солнечном освещении составляет от 17 до 210 сут, однако более высокохлорированные ПХБ слабо поглощают солнечные лучи. Биодеградация ПХБ в воде под воздействием аэробных и анаэробных микроорганизмов происходит очень медленно, начиная с тетра- и пентахлорзамещенных бифенилов, они практически не поддаются биологическому разложению. Растворимость ПХБ в воде зависит от числа атомов хлора в молекуле и изменяется от 0,00076 мг/дм3 (для декахлорбифенила) до 4 мг/дм3 (для монохлорбифенила). Поэтому промышленные смеси ПХБ, присутствующие в воде, имеют переменный состав как по происхождению, так и в результате изменений, происходящих в окружающей среде. По данным различных литературных источников, значения фоновых концентраций ПХБ варьируются от 0,5 нг/дм3 до 20 нг/дм3.
Для анализа таких сложных многокомпонентных смесей, как ПХБ, используют метод, основанный на определении нескольких (от 4 до 9) индивидуальных ПХБ, по содержанию которых проводят идентификацию промышленной смеси ПХБ или композиции этих смесей и рассчитывают суммарное содержание ПХБ.
Известен также метод определения суммы ПХБ путем перевода всех индивидуальных ПХБ с различным содержанием атомов хлора в декахлорбифенил. Однако этот метод имеет сложную предварительную подготовку пробы путем ее перхлорирования и дает завышенные результаты из-за возможного хлорирования до декахлорбифенила и других соединений, например бифенила, нафталина, терпенов.
В особую группу выделяют диоксиноподобные ПХБ N 60, 77, 81, 126, 169, 105, 114, 118, 123, 156, 157, 167, 189, содержание которых в промышленных смесях ПХБ составляет доли процента. В силу диоксиноподобного строения они обладают повышенной биологической активностью и для них установлены токсические (диоксиновые) эквиваленты по отношению к самому опасному 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксину. Определение диоксиноподобных ПХБ требует применения методов, аналогичных используемым при измерении диоксинов, поэтому их определение в рамках настоящего стандарта не рассматривается.
Настоящий стандарт распространяется на питьевые, в том числе расфасованные в емкости, природные (поверхностные и подземные) и сточные воды и устанавливает определение содержания полихлорированных бифенилов (далее - ПХБ):
2,4,4' - трихлорбифенила (далее - ПХБ 28);
2,2',5,5' - тетрахлорбифенила (далее - ПХБ 52);
2,2',4,5,5' - пентахлорбифенила (далее - ПХБ 101);
2,3',4,4',5 - пентахлорбифенила (далее - ПХБ 118);
2,2',3,4,4',5' - гексахлорбифенила (далее - ПХБ 138);
2,2',4,4',5,5' - гексахлорбифенила (далее - ПХБ 153);
2,2',3,4,4',5,5' - гептахлорбифенила (далее - ПХБ 180);
2,2',3,3',4,4',5,5' - октахлорбифенила (далее - ПХБ 194) методом газовой хроматографии:
- с масс-селективным детектированием послежидкостно-жидкостной экстракции (метод А) массовых концентраций индивидуальных ПХБ (ПХБ 28, ПХБ 52, ПХБ 101, ПХБ 118, ПХБ 138, ПХБ 153, ПХБ 180) в питьевых, природных и сточных водах от 2 нг/ дм3 до 100000 нг/ дм3 и суммарного содержания ПХБ от 2 нг/ дм3 до 3,5·106 нг/ дм3;
- с электронозахватным детектированием послежидкостно-жидкостной экстракции (метод Б) массовых концентраций индивидуальных ПХБ (ПХБ 28, ПХБ 52, ПХБ 101, ПХБ 118, ПХБ 138, ПХБ 153, ПХБ 180, ПХБ 194) от 10 нг/ дм3 до 50000 нг/ дм3.
Метод А является арбитражным.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6.Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий*
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 745-2003 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины и их определения:
3.1
|
аналит (analyte): Компонент, искомый или определяемый в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля.
[ГОСТ Р 52361, статья 17]
|
3.2
|
образец сравнения (reference material): Материал или вещество объекта аналитического контроля, достаточно однородное в отношении одной или нескольких надежно установленных характеристик, чтобы быть использованными при калибровке прибора, оценке метода измерений или приписывания значений этих характеристик материалам или веществам.
[ГОСТ Р 52361, статья 30]
|
3.3
|
холостой опыт (blank experiment): Проведение процедуры анализа вещества или материала объекта аналитического контроля без аналитической пробы.
[ГОСТ Р 52361, статья 31]
|
3.4
|
холостая проба [blank (sample)]: Проба вещества объекта аналитического контроля, аналогичная аналитической пробе, но не содержащая аналита.
[ГОСТ Р 52361, статья 32]
|
3.5 внутренний стандарт (internal standard): Соединение, которое добавляется в анализируемую пробу, сходное по структуре и близкое по физико-химическим свойствам с аналитами, не содержащееся в пробе.
3.6 суррогатный внутренний стандарт (surrogate standard): Внутренний стандарт, который вносится в анализируемую пробу до экстракции, моделирует поведение аналитов и используется для количественного определения аналитов.
3.7 внутренний стандарт выхода (recovery standard): Внутренний стандарт, который вносится в пробу непосредственно перед инструментальным анализом и используется для расчета выхода суррогатных внутренних стандартов.
4.1 Общие требования к отбору проб воды - по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.
При отборе проб необходимо обеспечить отсутствие потерь определяемых ПХБ и исключить возможность внесения в пробу анализируемой воды дополнительных мешающих веществ. Предпочтительно использовать стеклянные, эмалированные или изготовленные из нержавеющей стали устройства.
Пробу отбирают в емкость из темного стекла вместимостью не менее 0,5 дм3, снабженную притертой пробкой или завинчивающейся крышкой и прокладкой из инертного материала. Емкость заполняют водой по "плечики" бутыли.
Примечание - Подготовка емкостей для хранения проб - в соответствии с требованиями приложения А.
4.2 Если рН пробы более 8, то для понижения рН до значений 5 - 8 в отобранную пробу перед началом анализа или хранения добавляют серную кислоту. Значения рН определяют с помощью индикаторной бумаги.
4.3 Отобранные пробы хранят в темном месте при температуре 2°С - 5°С. При этом:
4.3.1 Для метода А:
- в отобранную пробу вносят 50 мм3 раствора суррогатных внутренних стандартов (см. 5.3.12.1) и хранят не более 1 мес.
4.3.2 Для метода Б:
- отобранные пробы экстрагируют органическим растворителем (см. экстрагент по 6.2) не позднее 24 ч после их отбора и полученные экстракты хранят не более 2 мес.
Примечание - Перед началом анализа, выполняемого после длительного хранения, объем экстракта пробы при необходимости доводят экстрагентом до начального объема.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 54503-2011 ВОДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов