— Все документы — ГОСТы — ГОСТ EN 1601-2012 НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ. БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИ СВЯЗАННОГО КИСЛОРОДА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА


ГОСТ EN 1601-2012 НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ. БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИ СВЯЗАННОГО КИСЛОРОДА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА

ГОСТ EN 1601-2012 НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ. БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИ СВЯЗАННОГО КИСЛОРОДА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА

Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 170-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1601-2012
"НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ. БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИ СВЯЗАННОГО КИСЛОРОДА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА ПО КИСЛОРОДУ (O-FID)"

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography method using the oxygen flame-ionization detector (O-FID)

Дата введения - 1 июля 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 мая 2012 г. N 41)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

Беларусь

Казахстан

Киргизия

Молдова

Россия

Таджикистан

Узбекистан

AZ

BY

KZ

KG

MD

RU

TJ

UZ

Азстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Молдова-Стандарт

Росстандарт

Таджикстандарт

Узстандарт

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 1601:1997 Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen by gas chromatography (O-FID) [Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии (O-FID)].

Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТР ЕН 1601-2007 "Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)".

Европейский региональный стандарт разработан СЕН.

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования европейского регионального стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 170-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии для количественного определения содержания индивидуальных органических кислородсодержащих соединений в диапазоне от 0,17% масс. до 15% масс. и общего содержания органически связанного кислорода до 3,7% масс, в неэтилированном бензине, имеющем температуру конца кипения не более 220°С.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за применение соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN ISO 3170 Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб) (ISO 3170:2004)

EN ISO 3171 Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода) (ISO 3171:1988)

3 Сущность метода

После разделения испытуемого образца на капиллярной колонке органические кислородсодержащие соединения (оксигенаты) селективно превращаются в монооксид углерода, водород и углерод в реакторе-пиролизере. Затем в реакторе-гидрогенизаторе монооксид углерода превращается в метан, который определяют, используя пламенно-ионизационный детектор по кислороду (O-FID)

Примечание - Руководство по селективному детектированию кислорода (O-FID) приведено в приложении В.

4 Реактивы и материалы

Следует использовать только химически чистые реактивы.

4.1 Газы

4.1.1 Газ-носитель

Гелий или азот, не содержащий загрязняющих его углеводородов, кислорода и воды.

В качестве газа-носителя нельзя использовать водород, так как он мешает реакции крекинга.

4.1.2 Газы для реактора и детектора

Водород и воздух или кислород.

Предупреждение - Водород при смешивании с воздухом в концентрациях приблизительно от 4% об. до 75% об. образует взрывоопасную смесь. Для предотвращения утечек водорода в окружающее пространство все соединительные элементы и линии, по которым подается водород, должны быть газонепроницаемыми.

4.2 Реактивы для приготовления калибровочных образцов

Реактивы должны иметь чистоту не менее 99,0% масс. Калибровочные образцы могут представлять собой комбинацию из следующих реактивов:

метанол (CH3OH) (метиловый спирт, МеОН);

этанол (CH3CH2OH) (этиловый спирт, ЕtOН);

пропан-1-ол (CH3CH2CH2OH) (пропиловый спирт, NPA);

пропан-2-ол [(CH)2CHOH] (изопропиловый спирт, IPA);

бутан-1-ол [CH3(CH)3OH] (бутиловый спирт, NBA);

бутан-2-ол (CH3CH(OH)CH2CH3) (втор-бутиловый спирт, SBA);

2-метилпропан-2-ол [(CH3)3COH] (трет-бутиловый спирт, ТВА);

2-метилпропан-1-ол [(CH3)2CHCH2OH] (изобутиловый спирт, IBA);

пентан-2-ол [CH3CH(OH)CH2CH2CH3] (втор-амиловый спирт, SAA);

трет-бутилметиловый эфир [(CH3)3COCH3] (метил-трет-бутиловый эфир, МТВЕ);

метил-трет-пентиловый эфир [(CH3)2C(OCH3)CH2CH3] (трет-амилметиловый эфир, TAME);

этил-трет-пентиловый эфир [(CH3)2C(OCH2CH3)CH2CH3] (этил-трет-амиловый эфир, ETAE);

ацетон [(CH3)2CO];

бутанон [(CH2CH2COCH3)] (метилэтилкетон, МЕК);

трет-бутилэтиловый эфир [(CH3)3COCH2,CH3] (этил-трет-бутиловый эфир, ETBE).

4.3 Внутренние стандарты

Используют один из реактивов, перечисленных в 4.2. Если есть вероятность, что все эти реактивы присутствуют в испытуемом образце, то используют другое органическое кислородсодержащее соединение, имеющее такую же чистоту и аналогичную летучесть.

4.4 Бензин, не содержащий органических кислородсодержащих соединений

Бензин, проверенный на отсутствие органических кислородсодержащих соединений, которые можно определять настоящим методом.

5 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и химическая посуда, а также следующее оборудование:

5.1 Газохроматографическая система

5.1.1 Газовый хроматограф

Газовый хроматограф оснащен селективной в отношении кислорода пламенно-ионизационной детектирующей системой.

5.1.2 Колонки

Разделительная капиллярная колонка с соответствующей фазой, обеспечивающей требуемое разрешение.

Примечание - Было определено, что подходящими материалами являются полиэтиленгликоль и метилсилоксан.

Разрешение между определяемыми соединениями, а также между водой и кислородом должно быть не менее 1.

image001.gif

1 - начало; 2 - нулевая линия; 3 - базовая линия; 4 - ось времени

"Рисунок 1 - Расчет разрешения между пиками А и В"

Разрешение R между пиками А и В (рисунок 1) рассчитывают по формуле

image002.gif,

(1)

где t'B - время удерживания компонента В;

t'A - время удерживания компонента А;

WA- ширина пика на половине его высоты, соответствующего компоненту А;

WB - ширина пика на половине его высоты, соответствующего компоненту В.

Примечание - tN - это соответствующее колонке нулевое время удерживания, то есть время, требующееся инертному компоненту (такому, как метан) для прохождения через колонку до регистрации хроматограммы.

5.1.3 Устройства для управления потоками газа-носителя, реакторного газа и газа детектора.

5.1.4 Регистрирующее устройство (регистратор) и/или интегрирующее устройство (интегратор)

Усилитель и регистрирующее устройство типа потенциометр или интегрирующее устройство или процессорная система обработки данных, дающая значения площадей, соответствующие значениям площадей пиков в квадратных миллиметрах.

5.2 Устройство для ввода испытуемого образца.

5.3 Контейнер для испытуемого образца обычно вместимостью от 10 до 100 см3, закрывающийся фторопластовой (ПТФЭ - PTFE) пробкой с самоуплотняющейся резиновой прокладкой.

6 Отбор проб

Если в товарных спецификациях не указано иное, отбор проб следует проводить в соответствии с процедурами, описанными в ISO 3170 или ISO 3171, и/или в соответствии с требованиями национальных стандартов или норм, относящихся к отбору проб бензина.

7 Проведение испытания

7.1 Установка режима работы аппаратуры

7.1.1 Общие положения

Подготавливают оборудование и устанавливают условия испытаний в соответствии с инструкциями изготовителя оборудования.

7.1.2 Газ-носитель

Регулируют давление и скорость потока газа-носителя таким образом, чтобы разрешение соответствовало требованиям, указанным в 5.1.2.

Важно свести к минимуму количество кислорода в газе-носителе. Для снижения влияния мешающих факторов и уменьшения фона кислорода следует использовать фильтрующие системы, удаляющие кислород и воду.

7.2 Калибровка

Готовят калибровочный образец в соответствии с 7.4, для чего к определенной массе органических кислородсодержащих соединений (4.2) добавляют соединение, выбранное в качестве внутреннего стандарта (4.3), и разбавляют полученную смесь до определенной массы бензином (4.4).

Примечание - Калибровочный образец должен содержать те же кислородсодержащие соединения (и в тех же пропорциях), что и испытуемый образец бензина.

Вводят в газовый хроматограф соответствующее количество приготовленного калибровочного образца. Его количество должно быть таким, чтобы не нарушалась линейность работы детектора.

Для всех оцениваемых i-x компонентов определяют и регистрируют время удерживания и рассчитывают калибровочный коэффициент f (коэффициент чувствительности) по уравнению

image003.gif,

(2)

где Mi - масса i-го компонента в калибровочном образце, г;

Ast - площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту, мм2;

Ai - площадь пика, соответствующего i-му компоненту, мм2;

Mst - масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г.

Записывают значение коэффициента чувствительности, соответствующее каждому компоненту.

7.3 Определение плотности

Плотность испытуемого образца р определяют при температуре 15°С в соответствии со стандартами [1], [2] или [3] и записывают полученный результат с точностью до 0,1 кг/м3.

7.4 Подготовка испытуемого образца

Испытуемый образец охлаждают до температуры от 5°С до 10°С. Контейнер для испытуемого образца (5.3) с резиновой прокладкой взвешивают с точностью до 0,1 мг, не закупоривая контейнер плотно.

Необходимое количество внутреннего стандарта (4.3) помещают в контейнер для испытуемого образца и взвешивают его с точностью до 0,1 мг вместе с его содержимым и резиновой прокладкой, не закупоривая контейнер плотно. Масса внутреннего стандарта msi , выраженная в граммах, должна составлять от 2% масс. до 5% масс. испытуемого образца ms, но она не должна быть менее 0,050 г.

Необходимое количество охлажденного испытуемого образца (обычно от 5 до 100 см3) помещают в контейнер и сразу же плотно закупоривают его. Контейнер для испытуемого образца взвешивают с точностью до 0,1 мг вместе с его содержимым.

Записывают выраженную в граммах массу отобранного для испытаний образца ms с точностью до 0,1 мг.

Записывают количество внутреннего стандарта в приготовленном испытуемом образце (% масс). Перемешивают содержимое контейнера с испытуемым образцом, встряхивая его до тех пор, пока содержимое не станет гомогенным.

7.5 Ввод испытуемого образца

Соответствующее количество приготовленного испытуемого образца (7.4) вводят в газовый хроматограф. Следят за тем, чтобы вводимое количество образца не превышало емкость колонки и других комплектующих газового хроматографа и не нарушало линейность работы детектора.

7.6 Анализ хроматограммы

Анализируют хроматограмму и идентифицируют компоненты испытуемого образца по соответствующим им значениям времени удерживания (7.2).

8 Расчеты

8.1 Расчет массы каждого компонента в испытуемом образце

Рассчитывают массу mi, г, каждого содержащегося в испытуемом образце i-го компонента по формуле

image004.gif,

(3)

где Ai - площадь пика соответствующего i-го компонента, мм2;

fi - коэффициент чувствительности соответствующего i-го компонента;

mst - масса внутреннего стандарта, добавленного в испытуемый образец (7.4), г;

Ast - площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту, мм2.

8.2 Расчет содержания каждого компонента в испытуемом образце в процентах по массе

Рассчитывают значение ωi, соответствующее каждому i-му компоненту, % масс., по формуле

image005.gif.

(4)

8.3 Расчет содержания каждого компонента в испытуемом образце в процентах по объему

Рассчитывают значение фi, соответствующее каждому i-му компоненту, % об., по формуле

image006.gif,

(5)

где Vi - объем i-го компонента, см3;

Vs - объем испытуемого образца, см3 (7.4).

Объем i-го компонента Vi рассчитывают по массе каждого компонента, значениям плотности, приведенным в приложении А, и плотности испытуемого образца (7.3) с использованием следующего общего соотношения

image007.gif.

Для i-го компонента это соотношение приобретает вид

image008.gif,

(6)

где ρi - плотность i-го компонента при температуре 15°С, кг/м3.

Объем испытуемого образца Vs рассчитывают по формуле

image009.gif.

(7)

8.4 Общее содержание органически связанного кислорода

По формуле (8) рассчитывают общее содержание органически связанного кислорода Ω, % масс., по процентному содержанию (% масс.) соответствующих индивидуальных компонентов после их идентификации

image010.gif,

(8)

где Wi - молекулярная масса i-го компонента.

Пример - Если было определено, что в испытуемом образце содержится 2% масс, метанола и 4% масс. этанола, то:

для метанола: ωi = 2% масс.; Wi = 32,04;

для этанола: ωi = 4% масс.; Wi = 46,07.

image011.gif.

9 Обработка результатов

Записывают содержание каждого компонента с точностью до 0,1% масс. или 0,1% об.

Записывают общее содержание органически связанного кислорода с точностью до 0,01% масс.

За отсутствие принимают концентрацию метанола менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (раздел 1).

10 Прецизионность

10.1 Повторяемость

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний в течение длительного времени, может превышать значения, приведенные в таблицах 1 и 2, только в одном случае из двадцати.

Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость результатов определения содержания органических кислородсодержащих соединений

Органические оксигенаты, % масс. или % об.

Повторяемость, % масс. или % об.

Воспроизводимость, % масс. или % об.

От 0,1 до 1,0 включ.

0,05

0,1

Св. 1,0 до 3,0 включ.

0,1

0,3

Св. 3,0 до 5,0 включ.

0,1

0,4

Св. 5,0 до 7,0 включ.

0,2

0,5

Св. 7,0 до 9,0 включ.

0,2

0,6

Св. 9,0 до 11,0 включ.

0,2

0,8

Св. 11,0 до 13,0 включ.

0,3

0,9

Св. 13,0 до 15,0 включ.

0,3

1,0

Таблица 2 - Повторяемость и воспроизводимость результатов определения общего содержания органически связанного кислорода

Общее содержание органически связанного кислорода, % масс.

Повторяемость, % масс.

Воспроизводимость, % масс.

От 1,5 до 3,0 включ.

0,08

0,3

10.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний в течение длительного времени, может превышать значения, указанные в таблицах 1 и 2, только в одном случае из двадцати.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать:

a) тип и идентификацию испытуемого нефтепродукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) использованную процедуру отбора проб (раздел 6);

d) плотность испытуемого образца (7.3);

e) результаты испытаний (раздел 9);

f) любые отклонения от описанной процедуры;

g) дату проведения испытаний.

Приложение А
(обязательное)

Плотность органических кислородсодержащих соединений при температуре 15°С

Таблица А.1

Соединение

Плотность при 15 °C, кг/м3

Метанол, CH3OH

795,8

Этанол, CH3CH2OH

794,8

Пропан-1-ол, CH3CH2CH2OH

813,3

Пропан-2-ол, (CH3)2CHOH

789,5

Бутан-1-ол, CH3[CH2]3OH

813,3

Бутан-2-ол, CH3CH(OH)CH2CH3

810,6

2-Метилпропан-2-ол, (CH3)3COH

791,0

2-Метилпропан-1-ол, (CH3)2CHCH2OH

805,8

Пентан-1-ол, CH3[CH2]4OH

818,5

Пентан-2-ол, CH3CH(OH)CH2CH2CH3

813,5

Пентан-3-ол, CH3CH2CH(OH)CH2CH3

824,6

2-Метилбутан-ол, C2H5CH(CH3)CH2OH

823,5

3-Метилбутан-1-ол, CH3CH(CH3)C2H4OH

816,3

2-Метилбутан-2-ол, (CH3)2C(OH)CH2CH3

813,9

3-Метилбутан-2-ол, CH3C(CH3)CH(OH)CH3

822,8

Гексан-1-ол, CH3(CH2)5 OH

822,5

Гексан-2-ол, CH3(CH2)3CH(OH)CH3

818,2

Гексан-3-ол, CH3CH2CH2CH(OH)CH2CH3

822,7

2-Метилпентан-1-ол, CH3CH2CH2CH(CH3)CH2OH

827,9

3-Метилпентан-1-ол, CH3CH2CH(CH3) CH2CH2OH

826,1

4-Метилпентан-1-ол, CH3CH(CH3) CH2CH2CH2OH

816,6

2-Метилпентан-2-ол, CH3C(CH3)C(OH)(CH2)3CH3

817,7

3-Метилпентан-2-ол, CH3CH(OH)CH(CH3) CH2CH3

833,3

4-Метилпентан-2-ол, CH3CH(OH)(CH)(CH3)2

811,3

2-Метилпентан-3-ол, (CH3)2CHCH(OH)CH2CH3

829,0

3-Метилпентан-3-ол, CH3CH2C(CH3)(OH)CH2CH3

828,9

2-Этилбутан-1-ол, CH3CH2CH(CH2CH3)CH2OH

837,4

2,2-Диметилбутан-1-ол, CH3CH2C(CH3)2CH2OH

832,9

2,3-Диметилбутан-2-ол, CH(CH3)2C(CH3)2OH

826,9

3,3-Диметилбутан-2-ол, C(CH3)3CH(OH)CH3

823,1

Гептан-1-ол, CH3(CH2)6OH

825,9

Гептан-2-ол, CH3(CH2)4CH(OH)CH3

821,7

Гептан-3-ол, CH3(CH2)3CH(OH) CH2CH3

825,2

Гептан-4-ол, CH3CH2CH2CH(OH) CH2CH2CH3

822,8

2-Метилгексан-2-ол, CH3C(OH)CH3[CH2] CH3

818,3

2-Метилгексан-3-ол, (CH3)2CHCH(OH)CH2CH2CH3

827,9

3-Метилгексан-3-ол, CH3CH2C(CH3)(OH)CH2CH2 CH3

828,9

3-Этилпентан-3-ол, (CH3CH2)3COH

848,2

2,4-Диметилпентан-3-ол, (CH3)2CHCHOH(CH3)2

835,1

Октан-1-ол, CH3[CH2]7OH

828,8

Октан-2-ол, CH3[CH2]5CHOH CH3

824,0

Октан-3-ол, CH3 [CH2]4CHOHCH2 CH3

824,5

Октан-4-ол, CH3[CH2]3CHOHCH2CH2CH3

823,5

2-Метилгептан-1-ол, CH3[CH2]4CH(CH3)CH2OH

805,7

3-Метилгептан-1-ол, CH3[CH2]3CH(CH3)CH2CH2OH

791,8

4-Метилгептан-1-ол, CH3CH2CH2CH(CH3)[CH2]2CH2OH

813,7

5-Метилгептан-1-ол, CH3CH2CH(CH3)[CH2]3CH2OH

822,3

6-Метилгептан-1-ол, CH3CH(CH3)[CH2]4CH2OH

824,4

2-Метилгептан-2-ол, CH3 [CH2]4C(CH3)(OH) CH3

811,0

3-Метилгептан-2-ол, CH3[CH2]3CH(CH3)CH(OH) CH3

793,8

4-Метилгептан-2-ол, CH3[CH2]2CH(CH3)CH2 CH(OH)CH3

806,2

5-Метилгептан-2-ол, CH3 CH2CH(CH3)CH2CH2CH(OH) CH3

817,0

6-Метилгептан-2-ол, (CH3)2CH[CH2]3CH(OH)CH3

810,7

2-Метилгептан-3-ол, CH3[CH2]3CH(OH)CH(CH3)2

828,6

3-Метилгептан-3-ол, CH3 [CH2]3C(OH)(CH3)CH2CH3

833,3

4-Метилгептан-3-ол, CH3 [CH2]2CH(CH3)CH(OH)CH2CH3

803,1

5-Метилгептан-3-ол, CH3CH2CH(CH3)CH2CH(OH)CH2CH3

822,0

6-Метилгептан-3-ол, (CH3)2CH [CH2]2 CH(OH)CH2CH3

784,9

2-Метилгептан-4-ол, (CH3)2 CH CH2 CH(OH)CH2CH2CH3

817,2

3-Метилгептан-4-ол, CH3 CH2CH(CH3)CH(OH)CH2CH2CH3

841,2

4-Метилгептан-4-ол, CH3[CH2]C(OH)(CH3)CH2CH2CH3

828,0

2-Этилгептан-1-ол, CH3[CH2]3CH(CH2CH3)CH2OH

835,3

3-Этилгексан-3-ол, CH3[CH2]2C(OH)(CH2 CH3)CH2CH3

841,7

Нонан-1-ол, CH3[CH2]8OH

831,7

Нонан-2-ол, CH3[CH2]6CH(OH)CH3

826,7

Нонан-3-ол, CH3[CH2]5CH(OH)CH2CH3

830,2

2-Метилоктан-2-ол, CH3[CH2]5C(OH)(CH3)2

821,5

2-Метилоктан-3-ол, CH3[CH2]4CH(OH)CH(CH3)2

833,0

3-Метилоктан-3-ол, CH3[CH2]4C(OH)(CH3)CH2CH3

836,7

4-Метилоктан-4-ол, CH3[CH2]3C(OH)(CH3)[CH2]2CH3

832,3

Декан-2-ол, CH3[CH2]7CH(OH)CH3

829,0

Декан-3-ол, CH3[CH2]6CH(OH)CH2CH3

831,0

Декан-4-ол, CH3[CH2]5CH(OH)[CH2]2CH3

828,7

Декан-5-ол, CH3(CH2)4CH(OH)[CH2]3CH3

828,8

2-Метилнонан-1-ол, CH3[CH2]6CH(CH3)CH2OH

839,2

2-Метилнонан-3-ол, CH3[CH2]5CH(OH)CH(CH3)2

832,0

трет-Бутилметиловый эфир, (CH3)3COCH3

745,3

Метил-трет-пентиловый эфир, (CH3)2C(OCH3)CH2CH3

775,2

трет-Бутилэтиловый эфир, (CH3)3COCH2CH3

745,6

Этил-трет-пентиловый эфир, (CH3)2C(OHCH2CH3)CH2CH3

774,9

Метилпропиловый эфир, CH3OCH2CH2CH3

730,2

Изопропилметиловый эфир, (CH3)2CHOCH3

720,5

Диэтиловый эфир, CH3CH2OCH2CH3

719,2

Бутилметиловый эфир, CH3O[CH2]3CH3

749,2

Изобутилметиловый эфир, (CH3)2CHCH2OCH3

737,5

Бутил-2-метиловый эфир, CH3CH2CH(CH3)OCH3

746,7

Этилпропиловый эфир, CH3CH2OCH2CH2CH3

741,2

Этилизопропиловый эфир, (CH3)2CHOCH2CH3

728,1

Метилпентиловый эфир, CH3O[CH2]4CH3

764,2

Метил-трет-пентиловый эфир, CH3CH2(CH3)2CO CH3

758,4

Бутилэтиловый эфир, CH3(CH2)3OCH2CH3

754,3

Этилизобутиловый эфир, (CH3)2CHCH2OCH2CH3

744,2

втор-Бутилэтиловый эфир, (CH3)(CH3CH2)COCH2CH3

748,2

Дипропиловый эфир, CH3CH2CH2OCH2CH2CH3

751,6

Изопропилпропиловый эфир, (CH3)2CHOCH2CH2CH3

742,5

Диизопропиловый эфир, (CH3)2CHOCH(CH3)2

729,2

Гексилметиловый эфир, CH3O[CH2]5CH3

774,9

Этилпентиловый эфир, CH3 CH2O[CH2]4CH3

765,9

Этилизопентиловый эфир, CH3CH2OCH2CH2CH(CH3)2

761,3

Бутилпропиловый эфир, CH3[CH2]2O(CH2)3CH3

763,3

Изобутилпропиловый эфир, (CH3)2CHCH2OCH2CH2CH3

753,3

втор-Бутилпропиловый эфир, (CH3)(CH3CH2)CHOCH2CH2CH3

759,4

трет-Бутилпропиловый эфир, (CH3)3COCH2CH2CH3

758,2

Бутилизопропиловый эфир, (CH3)2CHO[CH2]3CH3

755,4

Изобутилизопропиловый эфир, (CH3)2CHCH2OCH(CH3)2

744,6

втор-Бутилизопропиловый эфир, (CH3)(CH3CH2)CHOCH(CH3)2

749,0

трет-Бутилизопропиловый эфир, (CH3)3COCH(CH3)2

746,0

Гептилметиловый эфир, CH3O[CH2]6CH3

783,8

Этилгексиловый эфир, CH3CH2CH2[CH2]4CH3

777,7

Пентилпропиловый эфир, CH3CH2CH2O[CH2]4CH3

774,0

Изопентилпропиловый эфир, CH3CH2CH2O[CH2]2CH(CH3)2

768,7

Изопропилпентиловый эфир, (CH3)2CHO[CH2]4CH3

768,1

Изопентилизопропиловый эфир, (CH3)2CHO[CH2]2CH(CH3)2

763,4

Дибутиловый эфир, CH3[CH2]3O[CH2]3CH3

772,5

Бутилизобутиловый эфир, (CH3)2CHCH2O[CH2]3CH3

764,0

Бутил-втор-бутиловый эфир, (CH3)(CH2CH3) CHO[CH2]3CH3

769,6

Бутил-трет-бутиловый эфир, (CH2)3CO[CH2]3CH3

767,2

Диизобутиловый эфир, (CH3)2CHCH2OCH2CH(CH3)2

754,1

втор-Бутилизобутиловый эфир, (CH3)(CH3CH2) CHOCH2CH(CH3)2

759,8

трет-Бутилизобутиловый эфир, (CH3)3COCH2CH(CH3)2

757,4

Ди-втор-бутиловый эфир, (CH3)(CH3CH2) CHOCH(CH2CH3)CH3

767,5

Ди-трет-бутиловый эфир, (CH3)3COC(CH3)3

766,2

втор-Бутил-трет-бутиловый эфир, (CH3)(CH3CH2)CHOC(CH3)3

766,9

Метилоктиловый эфир, CH3O[CH2]7CH3

790,9

Этилгексиловый эфир, CH3CH2O(CH2)5CH3

783,8

Гексилпропиловый эфир, CH3CH2CH2O[CH2]5CH3

781,3

Гексилизопропиловый эфир, (CH3)2CHO[CH2]5CH3

775,9

Бутилпентиловый эфир, CH3[CH2]3O[CH2]4CH3

780,4

Бутил-2-метилбутиловый эфир, (CH3) (CH3CH2)CHCH2OCH2CH2CH2CH3

775,8

Изобутилпентиловый эфир, (CH3)2CHCH2O[CH2]4CH3

774,0

Изобутилизопентиловый эфир, (CH3)2CHCH2O[CH2]2CH(CH3)2

787,7

втор-Бутилпентиловый эфир, CH3CH2CH(CH3)O[CH2]2CH(CH3)2

777,2

втор-Бутилизопентиловый эфир, CH3CH2CH(CH3) O[CH2]2CH(CH3)2

772,9

трет-Бутилпентиловый эфир, (CH3)3CO[CH2]4CH3

775,1

трет-Бутилизопентиловый эфир, (CH3)CO[CH2]2CH(CH3)2

770,5

Метилнониловый эфир, CH3O[CH2]8CH3

796,6

Этилнониловый эфир, CH3CH2O[CH2]8CH3

790,2

Гептилпропиловый эфир, CH3[CH2]2O[CH2]6CH3

787,8

Гептилизопропиловый эфир, (CH3)2CHO[CH2]6CH3

781,7

Бутилгексиловый эфир, CH3[CH2]3O[CH2]5CH3

787,0

Гексилизобутиловый эфир, (CH3)2CHCH2O[CH2]5CH3

779,3

втор-Бутилгексиловый эфир, CH3CH2CH(CH3)O[CH2]5CH3

783,9

Дипентиловый эфир, CH3[CH2]4O[CH2]4CH3

787,0

2-Метилбутилпентиловый эфир, (CH3) (CH3CH2)CHCH2O(CH2)4CH3

783,1

Изопентил-2-метилбутиловый эфир, (CH3)2CHCH2CH2OCH2CH (CH3)CH2CH3

779,4

Децилметиловый эфир, CH3O[CH2]9CH3

801,5

Этилнониловый эфир, CH3CH2O[CH2]8CH3

795,6

Октилпропиловый эфир, CH3CH2CH2O[CH2]7CH3

793,9

Изопропилоктиловый эфир, (CH3)2CHO[CH2]7CH3

787,9

Бутилгептиловый эфир, CH3(CH2)3O[CH2]6CH3

792,8

Гексилпентиловый эфир, CH3[CH2]4O[CH2]5CH3

792,3

Децилэтиловый эфир, CH3CH2O[CH2]9CH3

800,2

Нонилпропиловый эфир, CH3[CH2]2O[CH2]8CH3

798,6

Бутилоктиловый эфир, CH3[CH2]3O[CH2]7CH3

797,5

Гептилпентиловый эфир, CH3[CH2]4O[CH2]6CH3

797,4

Дигексиловый эфир, CH3[CH2]5O[CH2]5CH3

800,0

Ацетон, (CH3)2CO

795,8

Бутанон, CH3CH2COCH3

810,0

Приложение В
(справочное)

Руководство по технике использования селективного детектирования кислорода (О-FID)

B.1 Введение

В настоящем методе газовый хроматограф оснащается пиролизером, гидрогенизатором и пламенно-ионизационным детектором. Настоящий метод позволяет определять содержание в бензине органических кислородсодержащих соединений и общее содержание кислорода.

Используя настоящий метод при оценке общего содержания кислорода (то есть органически связанного кислорода), нет необходимости определять местоположение пиков, соответствующих конкретным соединениям. Это позволяет упростить выполняемую процедуру. Считая, что площадь пика соответствующего внутреннего стандарта представляет заданное содержание кислорода, общее содержание кислорода может быть рассчитано из площади этого пика и суммы площадей всех остальных пиков, за исключением пиков, соответствующих воде и кислороду.

B.2 Реактор-пиролизер

Реактор-пиролизер, подключенный непосредственно после разделительной хроматографической капиллярной колонки, содержит нагреваемую платиново-родиевую капиллярную трубку, температуру которой контролируют в соответствии с рекомендациями, содержащимися в инструкциях изготовителя оборудования.

В этих условиях, когда органическое кислородсодержащее соединение, извлеченное с использованием капиллярной колонки, поступает в реактор, любой атом кислорода образует молекулу монооксида углерода СО в соответствии с реакцией

image012.gif.

B.3 Реактор-гидрогенизатор

В гидрогенизаторе в присутствии катализатора монооксид углерода, образовавшийся в пиролизере, превращается в метан в соответствии с реакцией

image013.gif.

B.4 Пламенно-ионизационный детектор

Количество метана (CH4), образовавшегося в гидрогенизаторе, количественно измеряют с помощью пламенно-ионизационного детектора (FID)

B.5 Общие рабочие параметры аппаратуры, используемой при селективном детектировании кислорода

Установлено, что представленные далее параметры аппаратуры являются подходящими для настоящего метода. Если используют аналогичную аппаратуру, хорошие результаты могут достигаться при работе этой аппаратуры в условиях, которые незначительно отличаются от указанных далее. В начале выполнения анализа условия работы должны быть оптимизированы в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры.

Оборудование:

Газовый хроматограф, оснащенный селективным в отношении кислорода детектором (0-FID)

Гидрогенизатор:

350°С

Пиролизер:

1200°С

Блок ввода пробы:

200°С

Термостат:

30°С - 100°С, со скоростью 8°С/мин

Колонка:

Капиллярная колонка 50 м×0,32 мм (внутренний диаметр) с фазой из полиметилсилоксана или полиэтиленгликоля, имеющей поперечные межмолекулярные связи при толщине пленки 0,5 мкм

Газ-носитепь:

Азот

Разделение:

1 : 70

Количество вводимой пробы:

0,6 мкл

B.6 Типичные хроматограммы, полученные при использовании универсального (FID) и селективного в отношении кислорода (O-FID) детекторов

На рисунке В.1 в качестве иллюстрации показано типичное разделение всех углеводородных соединений при использовании универсального пламенно-ионизационного детектора (FID). На рисунке В.2 представлена типичная газовая хроматограмма бензина, отражающая определение содержания органических кислородсодержащих соединений в углеводородном сырье (в углеводородной матрице) при использовании селективного в отношении кислорода пламенно-ионизационного детектора (O-FID).

image014.gif

"Рисунок В.1 - Типичная FID-хроматограмма бензина"

image015.gif

Идентификация пиков: 1 - трет-бутилметиловый эфир; 2 - трет-бутилизопропиловый эфир; 3 - внутренний стандарт; 4 - 2-метилпропан-2-ол; 5 - пропан-2-ол; 6 - бутан-2-ол; 7 – вода

Колонка: DB WAX, 30 м x 0,25 мм (внутренний диаметр); толщина пленки - 0,5 мкм.

Температура колонки: от 45 °C (5 мин) до 150 °C со скоростью 8 °C/мин.

"Рисунок В.2 - Типичная хроматограмма бензина, пять органических кислородсодержащих соединений которого были определены с использованием селективного в отношении кислорода пламенно-ионизационного детектора (O-FID)"

Библиография

[1]

EN ISO 3675

Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density or relative density - Hydrometer method

(Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности или относительной плотности. Метод с использованием ареометра)

[2]

EN ISO 3838

Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods

(Сырая нефть и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром и градуированного бикапиллярного пикнометра)

[3]

EN ISO 12185

Crude petroleum and petroleum products - Determination of density - Oscilating U-tube method

(Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод осцилляции U-образной трубки)

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование ссылочного европейского регионального стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

EN ISO 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб

NEQ

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

EN ISO 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода

NEQ

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

NEQ - неэквивалентные стандарты.


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (1)

bodyakr, 15.10.2021
Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0 Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0

Статус отменен, взамен ГОСТ EN 1601-2017 НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ. БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИ СВЯЗАННОГО КИСЛОРОДА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА



Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости