— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 32007-2012 (17.05.2016) ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ. КАЛЬЦИЯ ФОСФАТЫ Е341. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 32007-2012 (17.05.2016) ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ. КАЛЬЦИЯ ФОСФАТЫ Е341. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 32007-2012 (17.05.2016) ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ. КАЛЬЦИЯ ФОСФАТЫ Е341. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 177-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 32007-2012
"ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ. КАЛЬЦИЯ ФОСФАТЫ Е341. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"

С изменениями:

(17 мая 2016 г.)

Food additives. Calcium phosphates E341. General specifications.

Дата введения - 1 января 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

Беларусь

Киргизия

Молдова

Россия

Таджикистан

Узбекистан

AM

BY

KG

MD

RU

TJ

UZ

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстандарт

Молдова-Стандарт

Росстандарт

Таджикстандарт

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 177-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32007-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53945-2010

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку фосфаты кальция Е341, представляющую собой 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii) кальциевые соли ортофосфорной кислоты (далее - пищевые монофосфаты кальция) и предназначенную для использования в пищевой промышленности как регулятор кислотности, вещество для обработки муки, стабилизатор, разрыхлитель, носитель, антислеживающий агент, влагоудерживающий агент, эмульгирующая соль пищевых продуктов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 2859-1-2009* Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6102-94 Ткани асбестовые. Общие технические требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 7983-99 Пасты зубные. Общие технические условия

ГОСТ 8253-79 Мел химически осажденный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9262-77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24596.7-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фтора

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

ГОСТ 31266-2004** Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Классификация

Пищевые монофосфаты кальция Е341 подразделяют на: ортофосфаты кальция 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii). Наименования монофосфатов кальция, их химические названия, формулы и молекулярные массы приведены в таблице 1.

Таблица 1

Обозначение и наименование

Химическое название

Формула

Молекулярная масса а.е.м.

E341(i) ортофосфат кальция 1-замещенный (Monocalcium ortophosphate)

Кальций фосфорнокислый 1-замещенный

Ca(H2PO4)2 (безводный)

234, 05

Кальций фосфорнокислый 1-замещенный 1-водный

Ca(H2PO4)2·H2O (моногидрат)

252, 07

E341(ii) ортофосфат кальция 2-замещенный (Dicalcium ortophosphate)

Кальций фосфорнокислый 2-замещенный

CaHPO4 (безводный)

136, 06

Кальций фосфорнокислый 2-замещенный 2-водный

CaHPO4·2H2O (дигидрат)

172, 09

E341(iii) ортофосфат кальция 3-замещенный (Tricalcium ortophosphate)

Кальций фосфорнокислый 3-замещенный

10 CaO·3P2O5·H2O

1004, 63

4 Общие технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Пищевые монофосфаты кальция изготавливают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативных 1 правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

4.1.2 Пищевые монофосфаты кальция Е341 (i) и E341(ii) умеренно растворимы в воде и нерастворимы в этаноле; E341(iii) нерастворим в воде, нерастворим в этаноле, растворим в разбавленных соляной и азотной кислотах.

4.1.3 По органолептическим показателям пищевые монофосфаты кальция Е341 должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Органолептические показатели

Наименование показателя

Характеристики

Е341 (i)

Е341 (ii)

Е341(iii)

Внешний вид

Гигроскопичные кристаллы или гранулы, гранулированный порошок

Кристаллы или гранулы, гранулированный порошок

Устойчивый на воздухе порошок

Цвет

Белый

Белый

Белый

Запах

Без запаха

Без запаха

Без запаха

4.1.4 По физико-химическим показателям пищевые монофосфаты кальция должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Физико-химические показатели

Наименование показателя

Норма

Тест на кальций-ион

Выдерживает испытание

Массовая доля основного вещества:

E341(i):

безводный, % Са

моногидрат, % Са

Е341(ii) после высушивания, %

E341(iii) по прокаленной основе (Ca3(PO4)2), %,

не менее

От 16, 8 до 18, 3 включ.

" 15, 9 " 17, 7 "

" 98, 0 " 102, 0 "

90, 0

Массовая доля потерь при высушивании, %, не более:

E341(i) моногидрат

Е341(ii):

безводный

дигидрат

1, 0

2, 0

От 18, 0 до 22, 0 включ.

Массовая доля потерь при прокаливании, %:

E341(i) безводный

Е341(iii), не более

От 14, 0 до 15, 5 включ.

10, 0

4.1.5 По показателям безопасности пищевые монофосфаты кальция должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 4.

Таблица 4 - Показатели безопасности

Наименование показателя

Норма

Массовая доля (содержание) свинца, млн-1 (мг/кг), не более

4, 0

4.1.6 Массовая доля основного вещества в пищевых монофосфатах кальция должна соответствовать требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

4.1.7 Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть, кадмий) в пищевых монофосфатах кальция не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.2 Требования к сырью

4.2.1 Для производства пищевых монофосфатов кальция используют следующее сырье:

- кислоту ортофосфорную марки А по ГОСТ 10678;

- кальция гидроокись по ГОСТ 9262;

- мел химически осажденный по ГОСТ 8253.

4.2.2 Допускается применение аналогичного сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, обеспечивающих получение пищевых монофосфатов кальция в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

4.3 Упаковка

4.3.1 Пищевые монофосфаты кальция упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н, толщиной не менее 0, 08 мм по ГОСТ 10354, помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090 или в бумажные открытые трехслойные мешки по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Тип и размеры мешков, предельную массу упаковываемого пищевого монофосфата кальция устанавливает изготовитель.

4.3.2 Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308.

4.3.3 Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.

4.3.4 Допускается применение других видов тары и упаковочных средств, обеспечивающих сохранность пищевых монофосфатов кальция при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.3.5 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).

4.3.6 Пищевые монофосфаты кальция, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

4.4 Маркировка

4.4.1 Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1] и [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.4.2 Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами по ГОСТ 14192.

5 Требования безопасности

5.1 Пищевые монофосфаты кальция не токсичны, пожаро- и взрывобезопасны.

5.2 По степени воздействия на организм человека пищевые монофосфаты кальция согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к четвертому классу опасности.

5.3 При работе с пищевыми монофосфатами кальция необходимо использовать спецодежду и средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

5.4 Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевыми монофосфатами кальция, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

5.5 Контроль воздуха рабочей зоны осуществляет производитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

5.6 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6 Правила приемки

6.1 Пищевые монофосфаты кальция принимают партиями.

Партией считают количество пищевого монофосфата кальция, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

6.2 Исключен с 1 января 2017 г.

6.3 Для проверки соответствия пищевых монофосфатов кальция требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям безопасности.

6.4 При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 и приемлемом уровне качества AQL, равном 6, 5 по ГОСТ ISO 2859-1.

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Количество упаковочных единиц в партии, шт.

Объем выборки, шт.

Приемочное число

Браковочное число

От 2 до 15 включ.

2

0

1

" 16 " 25 "

3

0

1

" 26 " 90 "

5

1

2

" 91 " 150 "

8

1

2

" 151 " 500 "

13

2

3

" 501 " 1200 "

20

3

4

" 1201 " 10000 "

32

5

6

" 10001 " 35000

50

7

8

6.5 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

6.6 Контроль массы нетто пищевых монофосфатов кальция в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого.

Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевых монофосфатов кальция в каждой упаковочной единице - по 4.3.5.

6.7 Приемка партии пищевых монофосфатов кальция по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц

6.7.1 Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов кальция, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 5).

6.7.2 Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов кальция, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 5), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 6.7.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов кальция, больше или равно браковочному числу.

6.8 Приемка партии пищевых монофосфатов кальция по органолептическим и физико-химическим показателям

6.8.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 5, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 7.1.

6.8.2 При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям, хотя бы по одному из показателей, проводят повторный контроль по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторного контроля являются окончательными и распространяются на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов при повторном контроле партию бракуют.

6.8.3 Органолептические и физико-химические показатели пищевых монофосфатов кальция в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты контроля распространяют только на продукцию в этой упаковке.

6.9 Порядок и периодичность контроля показателей безопасности (содержание фторидов, мышьяка, ртути, свинца и кадмия) устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7 Методы контроля

7.1 Отбор проб

7.1.1 Для составления суммарной пробы пищевых монофосфатов кальция из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 6.4, отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.

Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.

Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников или металлических трубок, изготовленных из материала, не реагирующего с пищевыми монофосфатами кальция, погружая пробоотборник в продукт не менее чем на 3/4 глубины.

Для получения суммарной пробы мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.

Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.

7.1.2 Для уменьшения суммарной пробы до 500 г может быть использован метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем продукт деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Продукт с концов валика также ссыпают на середину стола, и суммарную пробу снова разравнивают слоем от 1, 0 до 1, 5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части суммарной пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Деление повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет 500 г.

7.1.3 Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.

Емкость с первой частью суммарной пробы направляют в лабораторию для проведения анализов.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и хранят для повторного контроля в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности пищевых монофосфатов кальция.

7.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

- наименование пищевой добавки и ее Е номер;

- наименование и местонахождение изготовителя;

- номер партии;

- масса нетто партии;

- дата изготовления;

- дата отбора проб;

- фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;

- обозначение настоящего стандарта.

7.2 Определение органолептических показателей

Метод основан на органолептическом определении внешнего вида, цвета и запаха монофосфатов кальция.

7.2.1 Средства измерений, материалы, посуда

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 1 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 50°С, ценой деления 0, 5°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Стаканчик СВ - 34/12 по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Бумага белая.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

7.2.2 Отбор проб - по 7.1.

7.2.3 Условия проведения анализа

Все анализы проводят в вытяжном шкафу.

7.2.4 Проведение анализа

7.2.4.1 Внешний вид и цвет пищевых монофосфатов кальция определяют просмотром 50 г анализируемой пробы, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

7.2.4.2 Для определения запаха монофосфатов кальция наполняют на 3/4 объема чистый, без постороннего запаха стаканчик СВ - 34/12, закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20±5)°С.

Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.

7.3 Тест на кальций-ион

Метод основан на качественном определении кальций-ионов.

7.3.1 Средства измерений, посуда, реактивы, материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 01 г.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Горелка газовая.

Проволока платиновая.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. массовой долей 36%, ρ = 1, 19 г/см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный (индикатор).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч. массовой долей 99, 5%.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.3.2 Отбор проб - по 7.1.

7.3.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.3.4 Подготовка к анализу

7.3.4.1 Раствор соляной кислоты массовой долей 10% и ρ = 1, 05 г/см3 готовят по ГОСТ 4517.

7.3.4.2 Водный раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

7.3.4.3 Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3% готовят растворением 3 г щавелевокислого аммония в 97 см3 дистиллированной воды при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

7.3.4.4 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении 1 : 5

Раствор уксусной кислоты в соотношении 1 : 5 готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99, 5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей) при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

7.3.4.5 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 1 : 5

Раствор соляной кислоты в соотношении 1: 5 готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей) при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

7.3.5 Проведение анализа

Способ 1. 0, 1 г пробы растворяют в пробирке при нагревании до температуры кипения в 5 см3 раствора разбавленной соляной кислоты по 7.3.4.1 и 5 см3 дистиллированной воды. Добавляют 2 капли метилового красного и 1 см3 водного раствора аммиака по 7.3.4.2 до изменения окраски индикатора. Затем добавляют 5 см3 раствора щавелевокислого аммония по 7.3.4.3. Постепенно образуется белый мелкокристаллический осадок. Нерастворимость осадка в уксусной кислоте по 7.3.4.4, но растворимость его в соляной кислоте по 7.3.4.5 подтверждает присутствие ионов кальция в анализируемом растворе.

Способ 2. Кристаллы пищевых монофосфатов кальция, смоченные разбавленной соляной кислотой по 7.3.4.5, при внесении на платиновой проволоке в бесцветное пламя должны окрашивать пламя в желтовато-красный цвет.

7.4 Тесты на фосфат-ионы

Методы основаны на качественном определении фосфат-ионов.

7.4.1 Тест на фосфат-ион (image001.gif)

7.4.1.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 01 г.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.4.1.2 Отбор проб - по 7.1.

7.4.1.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.4.1.4 Подготовка к анализу

а) Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4, 2% готовят растворением 4, 2 г азотнокислого серебра в 95, 8 см3 дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла - не более 6 мес.

б) Раствор азотной кислоты массовой долей 10% плотностью 1, 05 г/ см3 готовят по ГОСТ 4517.

7.4.1.5 Проведение анализа

От 1, 0 до 1, 5 г пробы помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют ее в 100 см3 дистиллированной воды. Затем 5 см3 раствора помещают в пробирку и добавляют пипеткой 1 см3 раствора азотнокислого серебра по 7.4.1.4, а).

Образование осадка желтого цвета, растворимого в разбавленной азотной кислоте по 7.4.1.4, б), свидетельствует о наличии image001.gif-иона.

7.4.2 Тест на фосфат-ионы (image002.gif; image003.gif)

7.4.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 01 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Стекловата.

Кислота молибденовая, ч., массовой долей 85%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.4.2.2 Отбор проб -по 7.1.

7.4.2.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.4.2.4 Подготовка к анализу

а) Водный раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония

6, 5 г тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14, 5 см3 водного раствора аммиака по 7.4.2.4, а). Раствор охлаждают до комнатной температуры, медленно добавляют при перемешивании к хорошо охлажденной смеси (0°С - 5°С) 40 см3 дистиллированной воды и 32 см3 азотной кислоты ρ = 1, 4 г/ см3, оставляют на 48 ч и затем фильтруют через стекловату.

Раствор хранят в темном месте. Если во время хранения раствора образуется осадок, то используют только раствор над осадком, отделяя раствор декантацией. Данный раствор не пригоден для использования, если при добавлении 2 см3 двузамещенного фосфорнокислого натрия 12-водного массовой концентрации 16% не образуется сразу или при слабом нагревании желтый осадок.

Раствор для проверки готовят следующим образом: 16 г двузамещенного фосфорнокислого натрия 12-водного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

7.4.2.5 Проведение анализа

От 1, 0 до 1, 5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой от 1 до 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, приготовленного по 7.4.2.4, б) и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого "канареечного" цвета свидетельствует о наличии ионов image003.gif и image002.gif.

7.4.3 Тест на фосфат-ионы (image003.gif, image002.gif)

7.4.3.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 01 г.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.4.3.2 Отбор проб - по 7.1.

7.4.3.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.4.3.4 Подготовка к анализу

а) Раствор уксусной кислоты в соотношении 1 : 3 готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99, 5% (одна часть) дистиллированной водой (три части), при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

б) Раствор азотнокислого серебра готовят по 7.4.1.4.

7.4.3.5 Проведение анализа

От 1, 0 до 1, 5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Затем 5 см3 полученного раствора подкисляют раствором разбавленной уксусной кислоты по 7.4.3.4, а) до нейтрального значения рН и добавляют пипеткой 1 см3 раствора азотнокислого серебра по 7.4.3.4, б). Образование осадка желтого цвета свидетельствует о наличии ионов image003.gif и image002.gif.

7.4.4 Тест на фосфат-ион (image001.gif)

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию яркого светло-желтого осадка с раствором молибденовокислого аммония.

7.4.4.1 Средства измерений, вспомогательное устройство, посуда, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 01 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пипетки 2-2-1-5 (10) по ГОСТ 29227.

Стакан В (Н)-1-250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Кислота молибденовая, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.4.4.2 Отбор проб - по 7.1.

7.4.4.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.4.4.4 Подготовка к испытанию

Тонко измельченную в порошок молибденовую кислоту (85%) массой 6, 5 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14, 5 см3 аммиака водного. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к хорошо охлажденной (0°С - 5°С) смеси 40 см3 дистиллированной воды и 32 см3 азотной кислоты плотностью 1, 4 г/см3, выдерживают в течение 48 ч и фильтруют.

Раствор хранят в темном месте не более 1 мес. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только прозрачный раствор над осадком.

Раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

7.4.4.5 Проведение испытания

Анализируемую пробу массой от 1, 0 до 1, 5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 5 см3 молибденовокислого аммония и нагревают. К образовавшемуся осадку яркого "канареечно-желтого" цвета добавляют от 2, 0 до 3, 0 см3 раствора аммиака по 7.4.3.4 до полного его растворения, что свидетельствует о наличии image001.gif-ионов.

7.5 Определение массовой доли основного вещества

Методы основаны на определении пищевых монофосфатов кальция с помощью титриметрического анализа.

7.5.1 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(i)

Метод основан на осаждении пищевого монофосфата в виде щавелевокислого кальция, растворении его в серной кислоте и титровании выделившейся щавелевой кислоты раствором марганцовокислого калия.

7.5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 0005 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-100(1000)-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-100(150, 250, 1000) ТС(ТХС), по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-3-2-50-0, 1 по ГОСТ 29251.

Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Баня водяная лабораторная типа БВ-6.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Метиловый красный (индикатор).

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.5.1.2 Отбор проб - по 7.1.

7.5.1.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.5.1.4 Подготовка к анализу

а) Водный раствор метилового оранжевого готовят по ГОСТ 4919.1.

б) Спиртовой раствор метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.

в) Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3% готовят по 7.3.4.3.

г) Водный раствор аммиака массовой долей 10% готовят по 7.3.4.2.

д) Приготовление раствора разбавленной серной кислоты в соотношении 1 : 6

Раствор серной кислоты в соотношении 1 : 6 готовят разбавлением по объему серной кислоты массовой долей не менее 93, 6% (одна часть) дистиллированной водой (шесть частей), при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

е) Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2.

ж) Раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят по 7.5.2.4.

7.5.1.5 Проведение анализа

Взвешивают 0, 5 г анализируемой пробы с записью результата до четвертого знака после запятой, помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты по 7.5.1.4, ж), добавляют 100 см3 дистиллированной воды и пипеткой несколько капель метилового оранжевого по 7.5.1.4, а), кипятят в течение 5 мин, поддерживая постоянными объем и рН раствора добавлением соляной кислоты или дистиллированной воды при изменении окраски индикатора. Затем добавляют пипеткой две капли метилового красного, 30 см3 раствора щавелевокислого аммония по 7.5.1.4, в) и при постоянном перемешивании добавляют по каплям смесь равных объемов водного раствора аммиака по 7.5.1.4, г) и дистиллированной воды до исчезновения розовой окраски индикатора. Затем стакан помещают в кипящую водяную баню на 30 мин и охлаждают до комнатной температуры. Полученный осадок отстаивают, жидкость над осадком сливают при помощи вакуума мягким отсасыванием через фильтрующий тигель. Осадок в стакане промывают 30 см3 промывного раствора, приготовленного разбавлением 10 см3 раствора щавелевокислого аммония по 7.5.1.4, в) в 1000 см3 дистиллированной воды и имеющего температуру не более 20°С. Промывание декантацией повторяют не менее трех раз. После этого, используя промывной раствор, осадок количественно переносят на фильтрующий тигель. Промывают стакан и фильтрующий тигель двумя порциями по 10 см3 дистиллированной воды с температурой не более 20°С. После этого фильтрующий тигель с осадком помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и 50 см3 холодной разбавленной серной кислоты по 7.5.1.4, д). Прибавляют из бюретки 35 см3 раствора марганцовокислого калия по 7.5.1.4, е) и перемешивают до исчезновения окраски. Затем раствор нагревают до температуры 70°С и завершают титрование раствором марганцовокислого калия до тех пор, пока его окраска не будет устойчивой в течение 1 мин.

7.5.1.6 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция Е341 (i) (в пересчете на Са) %, вычисляют по формуле

image006.gif,

(1)

где V - объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы, см3;

М - масса кальция в пищевом монофосфате, соответствующая 1 см3 марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 раствора, г;

М = 0, 002004 г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы по 7.5.1.5, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X1cp, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0, 4%.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0, 6%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(i) ±0, 5% при Р = 95%.

7.5.2 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция Е341(ii)

Метод основан на осаждении пищевого монофосфата в виде щавелевокислого кальция, растворении его в серной кислоте и титровании выделившейся щавелевой кислоты раствором марганцовокислого калия.

7.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 0005 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0°С до 100°С, с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стакан В(Н)-1-100(150, 250, 1000) ТС(ТХС), по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-100(1000)-1 по ГОСТ 1770.

Бюретка I-3-2-50-0, 1 по ГОСТ 29251.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание максимальной температуры до 350°С с погрешностью ±2°С.

Баня водяная лабораторная типа БВ-6.

Тигель Гуча по ГОСТ 9147.

Ткань асбестовая по ГОСТ 6102.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. массовой долей 36%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Метиловый красный (индикатор).

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.5.2.2 Отбор проб - по 7.1.

7.5.2.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.5.2.4 Подготовка к анализу

а) Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 10%

Раствор приготавливают разбавлением 266 см3 соляной кислоты массовой долей 36% дистиллированной водой в мерном цилиндре вместимостью 1000 см3 и доведением объема до метки при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

б) Водный раствор метилового оранжевого готовят по ГОСТ 4919.1.

в) Спиртовой раствор метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.

г) Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3% готовят по 7.3.4.3.

д) Водный раствор аммиака с массовой долей 10% готовят по 7.3.4.2.

е) Приготовление раствора разбавленной серной кислоты в соотношении 1 : 6.

Раствор серной кислоты в соотношении 1 : 6 готовят разбавлением по объему серной кислоты массовой долей не менее 93, 6% (одна часть) дистиллированной водой (шесть частей) при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

ж) Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2.

7.5.2.5 Проведение анализа

Взвешивают предварительно высушенную при температуре 200°С в течение 3 ч анализируемую пробу массой 0, 3 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 разбавленной соляной кислоты по 7.5.2.4, а). Добавляют 120 см3 дистиллированной воды, несколько капель метилового оранжевого по 7.5.2.4, б) и кипятят в течение 5 мин, поддерживая постоянными объем и рН раствора по изменению окраски индикатора добавлением разбавленной соляной кислоты по 7.5.2.4, а) или дистиллированной воды. Добавляют две капли метилового красного по 7.5.1.4, в) и 30 см3 щавелевокислого аммония по 7.5.2.4, г) и, постоянно встряхивая, добавляют по каплям смесь равных объемов водного раствора аммиака по 7.5.2.4, д) и дистиллированной воды до исчезновения розовой окраски индикатора. Затем стакан помещают в кипящую водяную баню на 30 мин и охлаждают до комнатной температуры. Полученный осадок отстаивают и жидкость над осадком фильтруют при помощи вакуума мягким отсасыванием через асбестовую ткань в тигле Гуча. Осадок в стакане промывают 30 см3 промывного раствора, приготовленного разбавлением 10 см3 раствора щавелевокислого аммония по 7.5.2.4, г) в 1000 см3 дистиллированной воды и имеющего температуру не более 20°С. Промывание декантацией повторяют более трех раз. После этого, используя промывной раствор, осадок количественно переносят на тигель Гуча. Промывают стакан и тигель 10 см3 дистиллированной воды с температурой ниже 20°С. После этого тигель с осадком помещают в стакан, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и 50 см3 холодной разбавленной серной кислоты по 7.5.2.4, е). Прибавляют из бюретки 35 см3 раствора марганцовокислого калия по 7.5.2.4, ж) и встряхивают до исчезновения окраски. Затем раствор нагревают до температуры 70°С и завершают титрование раствором марганцовокислого калия.

7.5.2.6 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(ii) X2, %, вычисляют по формуле

image007.gif,

(2)

где V - объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы, см3;

М - масса пищевого монофосфата, соответствующая 1 см3 марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 раствора, г; MCAHPO4 = 0, 006803 г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы по 7.5.2.5, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X2cp, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0, 4%.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0, 6%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(ii) ±0, 5% при Р = 95%.

7.5.3 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(iii)

Метод основан на осаждении пищевого монофосфата в виде фосформолибдата аммония, фильтровании осадка, растворении его в избытке титрованного раствора гидроокиси натрия и титровании избытка гидроокиси натрия раствором серной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

7.5.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 0005 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0°С до 100°С, с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Воронка В-56-110 ХС по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Баня водяная лабораторная типа БВ-6.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Палочка стеклянная.

Фильтр бумажный "синяя лента".

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Кислота молибденовая, ч., массовой долей 85%.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Спирт этиловый ректификованный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Фенолфталеин (индикатор).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.5.3.2 Отбор проб - по 7.1.

7.5.3.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.5.3.4 Подготовка к анализу

а) Раствор азотной кислоты массовой долей 10%, ρ = 1, 055 г/ см3, готовят по ГОСТ 4517.

б) Водный раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

в) Раствор молибденовокислого аммония готовят по 7.4.2.4.

г) Приготовление раствора азотнокислого калия массовой долей 1%

Раствор готовят растворением 1 г азотнокислого калия в 99 см3 дистиллированной воды при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1, 1.5 - 1.7).

д) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

е) Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 0, 2%

0, 2 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 60 см3 этилового спирта и доводят до метки дистиллированной водой.

ж) Раствор серной кислоты молярной концентрации с(1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

7.5.3.5 Проведение анализа

Пробу предварительно прокаливают по 7.7.5. Взвешивают 0, 2 г анализируемой пробы с записью результата до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 разбавленной азотной кислоты по 7.5.3.4, а) и 25 см3 дистиллированной воды. Добавляют водный раствор аммиака по 7.5.3.4, б) до полного образования осадка. Затем осадок растворяют в 1 см3 разбавленной азотной кислоты по 7.5.3.4, а), добавляют 75 см3 раствора молибденовокислого аммония по 7.5.3.4, в) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при температуре от 45°С до 50°С, периодически встряхивая. Раствор с осадком фильтруют. Затем осадок промывают 1 - 2 раза декантацией, поочередно порциями дистиллированной воды объемом от 30 до 40 см3. Осадок переносят на фильтр и промывают раствором азотнокислого калия по 7.5.3.4, г) до тех пор, пока промывные воды пока не перестанут давать кислую реакцию по лакмусу. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которую был осажден осадок. Затем добавляют 40 см3 раствора гидроокиси натрия по 7.5.3.4, д), встряхивают до растворения осадка, добавляют три капли фенолфталеина по 7.5.3.4, е) и титруют избыток щелочи раствором серной кислоты по 7.5.3.4, ж).

7.5.3.6 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого" монофосфата кальция E341 (iii) (в пересчете на Ca3(PO4)2) X3, %, вычисляют по формуле

image008.gif,

(3)

где 40 - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, см3;

V - объем серной кислоты молярной концентрации с(1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;

0, 006743 - масса пищевого монофосфата кальция, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно c(NaOH) = 1 моль/дм3, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса пробы по 7.5.3.5, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X3cp, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0, 4%.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0, 6%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого монофосфата кальция E341(iii) ±0, 5% при Р = 95%.

7.6 Определение массовой доли потерь при высушивании

Методы основаны на способности пищевых монофосфатов кальция E341(i) и E341(ii) высвобождать летучие вещества при температурах соответственно 60°С и 200°С.

7.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 200°С, ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 0005 г.

Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20°С до 200°С с погрешностью ±2°С.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

7.6.2 Отбор проб - по 7.1.

7.6.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.6.4 Определение массовой доли потерь при высушивании пищевого монофосфата кальция Е341 (i) моногидрата

Метод основан на способности пищевого монофосфата кальция Е341 (i) моногидрата, помещенного в сушильный шкаф, освобождаться от летучих веществ при температуре (60±5)°С. Массовую долю потерь определяют по разности в массе пробы пищевого монофосфата кальция до и после высушивания.

7.6.4.1 Проведение анализа

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100°С до 105°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0, 0005 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущих взвешиваний.

Взвешивают от 1 до 2 г анализируемой пробы с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в открытом стаканчике вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (60±5)°С в течение 3 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.6.4.2 Обработка результатов

Массовую долю потерь при высушивании пищевого монофосфата кальция Е341 (i) моногидрата X4, % вычисляют по формуле

image009.gif,

(4)

где m - масса сухого стаканчика с анализируемой пробой до высушивания, г;

m1 - масса стаканчика с анализируемой пробой после высушивания, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m2 - масса сухого стаканчика, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X4cp, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0, 1%.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0, 2%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при высушивании ±0, 1% при Р = 95%.

7.6.5 Определение массовой доли потерь при высушивании пищевого монофосфата кальция Е341(ii)

Метод основан на способности пищевого монофосфата кальция, помещенного в сушильный шкаф, освобождаться от летучих веществ при температуре 200°С. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого монофосфата кальция до и после высушивания.

7.6.5.1 Проведение анализа

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100°С до 105°C в сушильном шкафу до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0, 005 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущих взвешиваний.

Взвешивают от 1 до 2 г анализируемой пробы с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в открытом стаканчике вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре 200°С в течение 3 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.6.5.2 Обработка результатов

Массовую долю потерь при высушивании пищевого монофосфата кальция Е341(ii) X5, %, вычисляют по формуле

image010.gif,

(5)

где m - масса сухого стаканчика с анализируемой пробой до высушивания, г;

m1 - масса стаканчика с анализируемой пробой после высушивания, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m2 - масса сухого стаканчика, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение X5cp, %, результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

image011.gif,

(6)

где image012.gif, image013.gif- результаты двух параллельных определений массовой доли потерь при высушивании, %;

X5cp - среднее значение результатов двух параллельных определений массовой доли потерь при высушивании, %;

r - значение предела повторяемости, приведенное в таблице 6.

Результат анализа представляют в виде

X5cp±0, 01δX5cp, при Р = 0, 95,

(7)

где X5cp - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, признанных приемлемыми, %;

δ - границы относительной погрешности определения, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности δ для диапазона определений массовой доли потерь при высушивании (см. таблицу 2) приведены в таблице 6.

Таблица 6

Предел повторяемости r, % отн., при Р = 0, 95, n = 2

Предел воспроизводимости R, % отн., при Р = 0, 95, m = 2

Показатель точности (границы относительной погрешности) ±δ, %, при Р = 0, 95

5, 0

7, 5

5, 0

Примеры:

1. При анализе пробы пищевого монофосфата кальция Е341(ii) (безводного) были получены следующие результаты вычислений по формуле (5):

image012.gif= 1, 89%.

image013.gif= 1, 97%.

X5cp = (1, 89 + 1, 97)%/2 = 1, 9%.

Проверяем выполнение условия приемлемости по формуле (6):

|1, 89-1, 97|/2·100≤5

4 ≤ 5.

Условие приемлемости выполняется, принимаем X5cp = 1, 9%.

Результат вычисления по формуле (7) представляем в виде:

(1, 9±0, 01·5, 0·1, 9)%.

(1, 9±0, 01)%, где 0, 1% - абсолютная погрешность.

Результат вычисления сравниваем с таблицей 3.

2. При анализе пробы пищевого монофосфата кальция Е341(ii) (дигидрата) были получены следующие результаты вычислений по формуле (5):

image012.gif= 19, 23%.

image013.gif= 18, 61%.

X5cp = (19, 23 + 18, 61)%/2 = 18, 9%.

Проверяем выполнение условия приемлемости по формуле (6):

|19, 23-18, 61|/18, 9·100≤5.

3, 3≤5.

Условие приемлемости выполняется, принимаем X5cp = 18, 9%.

Результат вычисления по формуле (7) представляем в виде:

(18, 9±0, 01·5, 0·18, 9)%.

(18, 9±0, 09)%, где 0, 9% - абсолютная погрешность.

Результат вычисления сравниваем с таблицей 3.

7.7 Определение массовой доли потерь при прокаливании

Методы основаны на способности пищевых монофосфатов кальция E341(i), E341(iii) освобождаться от летучих веществ при температуре соответственно 800°С и 825°С.

7.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 200°С, ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 0005 г.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Печь муфельная диапазоном нагрева от 50°С до 1000°С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25°C.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20°С до 200°С с погрешностью ±2°C.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

7.7.2 Отбор проб - по 7.1.

7.7.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.7.4 Определение массовой доли потерь при прокаливании пищевого монофосфата кальция Е341 (i) безводного

7.7.4.1 Проведение анализа

Чистый пустой тигель для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100°С до 105°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0, 0005 г. В случае увеличения массы, берут данные предыдущих взвешиваний.

Взвешивают от 1 до 2 г анализируемой пробы с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, помещают в открытом тигле вместе с крышкой в муфельную печь и прокаливают при температуре (800±25)°С в течение 30 мин. После этого тигель быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.7.4.2 Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании пищевого монофосфата кальция E341(i) X6, %, вычисляют по формуле

image014.gif,

(8)

где m - масса сухого тигля с анализируемой пробой до прокаливания, г;

m1 - масса тигля с анализируемой пробой после прокаливания, г;

m2 - масса сухого тигля, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X6cp, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0, 1%; Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0, 2%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при прокаливании ±0, 1% при Р = 95%.

7.7.5 Определение массовой доли потерь при прокаливании пищевого монофосфата кальция Е341(iii)

7.7.5.1 Проведение анализа

Чистый пустой тигель для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100°С до 105°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0, 0005 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущих взвешиваний.

Взвешивают от 1 до 2 г анализируемой пробы с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в открытом тигле вместе с крышкой в муфельную печь, постепенно увеличивая температуру на 50°С - 100°С и прокаливают при температуре (825±25)°С до постоянной массы. После этого тигель быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.7.5.2 Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании пищевого монофосфата кальция Е341 (iii) X7, %, вычисляют по формуле

image015.gif,

(9)

где m - масса сухого тигля с анализируемой пробой до прокаливания, г;

m1 - масса тигля с анализируемой пробой после прокаливания, г;

m2 - масса сухого тигля, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X7cp, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0, 1%;

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0, 2%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при прокаливании ±0, 1% при Р = 95%.

7.8 Определение массовой доли фторидов

7.8.1 Отбор проб - по 7.1.

7.8.2 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.8.3 Массовую долю фторидов определяют по ГОСТ 24596.7 (разделы 3 и 4). При возникновении разногласий применяют арбитражный метод по ГОСТ 7983 (п. 6.8.3).

7.9 Определение токсичных элементов

7.9.1 Отбор проб - по 6.1.

7.9.2 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.

7.9.3 Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ 31266*** или ГОСТ 31628.

7.9.4 Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178 или ГОСТ 30538.

7.9.5 Массовую долю кадмия определяют по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Пищевые монофосфаты кальция перевозят в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

8.2 Пищевые монофосфаты кальция хранят в упаковке изготовителя в закрытых сухих помещениях при температуре от минус 20°С до плюс 35°С и относительной влажности воздуха не более 70%.

8.3 Срок годности устанавливает изготовитель согласно нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

_____________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001

*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001

Библиография

[1]

ТР ТС 029/2012

Технический регламент Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств"

[2]

ТР ТС 021/2011

Технический регламент Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции"

[3]

ТР ТС 005/2011

Технический регламент Таможенного союза "О безопасности упаковки"

[4]

ТР ТС 022/2011

Технический регламент Таможенного союза "Пищевая продукция в части ее маркировки"

Возврат к списку
(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости